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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】反应装置密封问题？
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282347421

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】反应装置密封问题？

请帮忙下： 我做催化正丁醛自缩合反应，反应液是10ml甲苯溶剂，0.36g正丁醛，因为是用固体催化剂，所以正丁醛量很少， 反应温度是110左右，我用双口烧瓶作反应，一个口接冷凝管   另一个口用橡皮塞塞紧，可是每次反应结束，好像感觉正丁醛挥发了很多，我用过很多方法都不管用，不知有没有其它适合的反应装置和方法！
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1楼 2009-06-24 14:36:55
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zhangwengui330

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优秀版主
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hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！ 6-24 20:47
换成密闭耐压装置就可以了，而且正丁醛挥发的话最好要知道挥发的量，不要“感觉好像”这些措辞，因为量少固体催化剂吸附大部分亦有很大可能，冷凝管一般是跑料的地方，如果降低物料损失，可以尝试加强冷却，换冷却剂。
至于常用的一些密闭耐压装置，可以有很多类型，不知道楼主有没有合成分子筛的反应釜，像这类即可。
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2楼2009-06-24 16:51:39
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！ 6-24 20:48
同意楼上，可以先试一试在冷凝管连上制冷剂之类的强冷，冷凝管口可以加个活塞，开小一点，不要让排出口不要太大
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万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
3楼2009-06-24 18:23:37
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noknow

金虫 (小有名气)
★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-25 14:52
应该是没冷下来，换深冷效果不会太好，换反应釜吧。
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4楼2009-06-25 11:02:52
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淫笛书生

用耐高压试试吧
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5楼2009-06-25 15:20:32
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sanxiaogua2386

金虫 (正式写手)
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hr5898(金币+1,VIP+0):3Q 6-28 23:09
在冷凝器后面接一个气体收集袋，一个减少你东西挥发，第二减少有害物质排出。科研毕竟安全第一，对你对同学同事都负责任。我们搞化学的寿命本来就短，平时多注意些。记住放的气体收集袋要考虑你的实验条件，不要太小，
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6楼2009-06-25 15:53:42
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sanxiaogua2386

金虫 (正式写手)
★
zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版，温度计是可以在橡胶塞上开孔固定插进去的 6-25 17:02
用双口烧瓶作反应，一个口接冷凝管   另一个口用橡皮塞塞紧？
一个口接冷凝管，另一个口放温度计才对！楼主应该改一下。
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7楼2009-06-25 15:56:06
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xiaoqing6513

铜虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-26 10:28
把橡皮塞上缠上生料带（聚四氟乙烯），应该密封效果好一些。
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Sometimes you gotta shut up, swallow your pride and accept that you're wrong. It's not giving up. It's called growing up.
8楼2009-06-25 22:38:50
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xiaoweibao

金虫 (著名写手)
聚四氟乙烯反应釜吧
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9楼2009-06-28 21:41:40
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sanxiaogua2386

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 6-29 11:37
引用回帖:
Originally posted by xiaoweibao at 2009-6-28 21:41:
聚四氟乙烯反应釜吧

看来你很少用生料带，那个东西主要是聚四氟乙烯，但是去切来说用它缠上来密封是不稳妥的，尤其是带压反应，根本是封不住的。其实生料带的主要用途是用在螺丝扣之间，例如钢瓶与压力表的接头，或者水管子（钢管，或硬塑料，不是软的水管呵呵）的接口。起到替代以前麻绳的作用。现在实验室很多人都用来缠在玻璃反应器接口外面，个人认为作用不大，还不如涂点凡士林作用好些。
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10楼2009-06-29 10:36:44
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