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金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】反应装置密封问题?

请帮忙下: 我做催化正丁醛自缩合反应,反应液是10ml甲苯溶剂,0.36g正丁醛,因为是用固体催化剂,所以正丁醛量很少, 反应温度是110左右,我用双口烧瓶作反应,一个口接冷凝管   另一个口用橡皮塞塞紧,可是每次反应结束,好像感觉正丁醛挥发了很多,我用过很多方法都不管用,不知有没有其它适合的反应装置和方法!
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sanxiaogua2386

金虫 (正式写手)

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催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 6-29 11:37
引用回帖:
Originally posted by xiaoweibao at 2009-6-28 21:41:
聚四氟乙烯反应釜吧

看来你很少用生料带,那个东西主要是聚四氟乙烯,但是去切来说用它缠上来密封是不稳妥的,尤其是带压反应,根本是封不住的。其实生料带的主要用途是用在螺丝扣之间,例如钢瓶与压力表的接头,或者水管子(钢管,或硬塑料,不是软的水管呵呵)的接口。起到替代以前麻绳的作用。现在实验室很多人都用来缠在玻璃反应器接口外面,个人认为作用不大,还不如涂点凡士林作用好些。
10楼2009-06-29 10:36:44
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

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hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 6-24 20:47
换成密闭耐压装置就可以了,而且正丁醛挥发的话最好要知道挥发的量,不要“感觉好像”这些措辞,因为量少固体催化剂吸附大部分亦有很大可能,冷凝管一般是跑料的地方,如果降低物料损失,可以尝试加强冷却,换冷却剂。
至于常用的一些密闭耐压装置,可以有很多类型,不知道楼主有没有合成分子筛的反应釜,像这类即可。
2楼2009-06-24 16:51:39
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主

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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 6-24 20:48
同意楼上,可以先试一试在冷凝管连上制冷剂之类的强冷,冷凝管口可以加个活塞,开小一点,不要让排出口不要太大
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
3楼2009-06-24 18:23:37
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noknow

金虫 (小有名气)

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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-25 14:52
应该是没冷下来,换深冷效果不会太好,换反应釜吧。
4楼2009-06-25 11:02:52
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