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金虫 (小有名气)

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虫号: 729141
注册: 2009-03-23
性别: GG
专业: 应用化学

[交流] 【求助】反应装置密封问题？

请帮忙下：我做催化正丁醛自缩合反应，反应液是10ml甲苯溶剂，0.36g正丁醛，因为是用固体催化剂，所以正丁醛量很少，反应温度是110左右，我用双口烧瓶作反应，一个口接冷凝管另一个口用橡皮塞塞紧，可是每次反应结束，好像感觉正丁醛挥发了很多，我用过很多方法都不管用，不知有没有其它适合的反应装置和方法！

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1楼 2009-06-24 14:36:55

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sanxiaogua2386

金虫 (正式写手)

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催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-16 19:48

引用回帖:

Originally posted by pengfeiyue at 2009-6-29 21:08:
不同意楼上的意见，生料带挺好的，为什么不能用呢？每次我真空干燥的时候都用的是生料带再在接口那缠上几圈，密闭性杠杠的

没说不能用，你真空干燥用生料带不浪费吗？你的真空干燥无外乎用水和真空泵产生负压，样品在一个密闭的环境中（当然真空干燥箱就不提了），而这个密闭环境你用干燥皿就可以，他的密封性不错，即使刚开始不怎么密封，你可以用手压一会盖子，有负压之后也基本密封了，松手就可以了。最简单就是在干燥皿盖子上涂凡士林，一劳永逸。基本永远密封了，很长时间才需要再涂一次。所以建议你改进你的真空干燥条件，帮老板省点钱，虽然生料带很便宜2-5元一卷，但是像你这个用法消耗量很大。我想你自己也有感受吧。另外你所做的是负压实验，假如你做带压反应的话，尤其在较高温度的水浴和油浴生料带基本会松落。确实有一种一拉上就可以密封的聚酯膜，美国产很贵，国外很多实验室也不是都能用起。生料带肯定有他的作用，要不也不会那么多人使用，不过要根据实际情况来，像你的真空干燥基本上可以不用的，科研要节约嘛，呵呵

[ Last edited by sanxiaogua2386 on 2009-6-30 at 10:31 ]