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金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】反应装置密封问题?

请帮忙下: 我做催化正丁醛自缩合反应,反应液是10ml甲苯溶剂,0.36g正丁醛,因为是用固体催化剂,所以正丁醛量很少, 反应温度是110左右,我用双口烧瓶作反应,一个口接冷凝管   另一个口用橡皮塞塞紧,可是每次反应结束,好像感觉正丁醛挥发了很多,我用过很多方法都不管用,不知有没有其它适合的反应装置和方法!
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pengfeiyue

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不同意楼上的意见,生料带挺好的,为什么不能用呢?每次我真空干燥的时候都用的是生料带再在接口那缠上几圈,密闭性杠杠的
11楼2009-06-29 21:08:50
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 6-24 20:47
换成密闭耐压装置就可以了,而且正丁醛挥发的话最好要知道挥发的量,不要“感觉好像”这些措辞,因为量少固体催化剂吸附大部分亦有很大可能,冷凝管一般是跑料的地方,如果降低物料损失,可以尝试加强冷却,换冷却剂。
至于常用的一些密闭耐压装置,可以有很多类型,不知道楼主有没有合成分子筛的反应釜,像这类即可。
2楼2009-06-24 16:51:39
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 6-24 20:48
同意楼上,可以先试一试在冷凝管连上制冷剂之类的强冷,冷凝管口可以加个活塞,开小一点,不要让排出口不要太大
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
3楼2009-06-24 18:23:37
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noknow

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-25 14:52
应该是没冷下来,换深冷效果不会太好,换反应釜吧。
4楼2009-06-25 11:02:52
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