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lijinling512

木虫 (小有名气)

[交流] 单晶的培养-物质不稳定

配合物不稳定,合成的时候就是在手套箱中反应的,改怎么培养单晶呀?
能溶解于二氯甲烷,三氯甲烷,苯,甲苯,微溶于乙醚,不溶于正己烷,乙腈
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)

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洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢斑竹 6-21 01:50
我看要用无水无氧操作!
淡泊名利,宁静致远。
2楼2009-06-20 19:24:17
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sunjiawen

木虫 (正式写手)

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洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 6-21 01:51
用二氯甲烷溶解样品,在Schlenk管中用正己烷扩散培养,扩散时Schlenk管要吹着氮气。Schlenk管类似于试管,在旁边有一个带截门的进气口。
3楼2009-06-20 19:24:47
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pirate1012

铜虫 (正式写手)


洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 6-21 01:51
引用回帖:
Originally posted by sunjiawen at 2009-6-20 19:24:
用二氯甲烷溶解样品,在Schlenk管中用正己烷扩散培养,扩散时Schlenk管要吹着氮气。Schlenk管类似于试管,在旁边有一个带截门的进气口。

要一直吹氮气??直接封口不行吗?
我们的schlenk瓶都挺大的啊,我是用小玻璃管,然后封口,不过口小点吧,
4楼2009-06-20 23:34:49
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sunjiawen

木虫 (正式写手)

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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-21 12:12
我这里的Schlenk管大约是18X1.8厘米的,扩散的时候可预先置换管中空气,然后在扩散的过程中可以在管口塞一个翻口塞,上面插两个医用针头,一个作为氮气出口一个作为扩散剂正己烷的注入口,同时Schlenk支口用小流量氮气吹气就可以,这样也可以节省氮气。

[ Last edited by sunjiawen on 2009-6-21 at 09:49 ]
5楼2009-06-21 08:55:33
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pirate1012

铜虫 (正式写手)


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-21 12:12
引用回帖:
Originally posted by sunjiawen at 2009-6-21 08:55:
我这里的Schlenk管大约是18X1.8厘米的,扩散的时候可预先置换管中空气,然后在扩散的过程中可以在管口塞一个翻口塞,上面插两个医用针头,一个作为氮气出口一个作为扩散剂正己烷的注入口,同时Schlenk支口用小流量 ...

你们用那么大的扩散啊?
我用的就是小的玻璃管,直径也就0.5cm左右呵呵,不过我做的只能说是不严格吧,先抽换里面空气,冲氩气后,把前段拉成毛细管,这样氩气重在下面,并且毛细管口也很细,我就自认为是惰气保护了,然后加上下溶剂,然后用打火机就把毛细管封口,可能我的配合物不是特别不稳定吧,这样反正是得到了几个
6楼2009-06-21 12:03:57
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sunjiawen

木虫 (正式写手)

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洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 6-22 00:12
用氩气,挺贵的,不过效果比氮气好多了。你们的方法,小规格仪器,我觉得挺好,学习了。
7楼2009-06-21 15:20:54
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