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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » 单晶的培养-物质不稳定
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lijinling512

木虫 (小有名气)

[交流] 单晶的培养-物质不稳定

配合物不稳定，合成的时候就是在手套箱中反应的，改怎么培养单晶呀？
能溶解于二氯甲烷，三氯甲烷，苯，甲苯，微溶于乙醚，不溶于正己烷，乙腈
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1楼 2009-06-20 19:05:22
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)
★ ★
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洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢斑竹 6-21 01:50
我看要用无水无氧操作！
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淡泊名利，宁静致远。
2楼2009-06-20 19:24:17
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sunjiawen

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 6-21 01:51
用二氯甲烷溶解样品，在Schlenk管中用正己烷扩散培养，扩散时Schlenk管要吹着氮气。Schlenk管类似于试管，在旁边有一个带截门的进气口。
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3楼2009-06-20 19:24:47
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pirate1012

铜虫 (正式写手)
★
洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 6-21 01:51
引用回帖:
Originally posted by sunjiawen at 2009-6-20 19:24:
用二氯甲烷溶解样品，在Schlenk管中用正己烷扩散培养，扩散时Schlenk管要吹着氮气。Schlenk管类似于试管，在旁边有一个带截门的进气口。

要一直吹氮气？？直接封口不行吗？
我们的schlenk瓶都挺大的啊，我是用小玻璃管，然后封口，不过口小点吧，
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4楼2009-06-20 23:34:49
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sunjiawen

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-21 12:12
我这里的Schlenk管大约是18X1.8厘米的，扩散的时候可预先置换管中空气，然后在扩散的过程中可以在管口塞一个翻口塞，上面插两个医用针头，一个作为氮气出口一个作为扩散剂正己烷的注入口，同时Schlenk支口用小流量氮气吹气就可以，这样也可以节省氮气。

[ Last edited by sunjiawen on 2009-6-21 at 09:49 ]
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5楼2009-06-21 08:55:33
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pirate1012

铜虫 (正式写手)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-21 12:12
引用回帖:
Originally posted by sunjiawen at 2009-6-21 08:55:
我这里的Schlenk管大约是18X1.8厘米的，扩散的时候可预先置换管中空气，然后在扩散的过程中可以在管口塞一个翻口塞，上面插两个医用针头，一个作为氮气出口一个作为扩散剂正己烷的注入口，同时Schlenk支口用小流量 ...

你们用那么大的扩散啊？
我用的就是小的玻璃管，直径也就0.5cm左右呵呵，不过我做的只能说是不严格吧，先抽换里面空气，冲氩气后，把前段拉成毛细管，这样氩气重在下面，并且毛细管口也很细，我就自认为是惰气保护了，然后加上下溶剂，然后用打火机就把毛细管封口，可能我的配合物不是特别不稳定吧，这样反正是得到了几个
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6楼2009-06-21 12:03:57
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sunjiawen

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 6-22 00:12
用氩气，挺贵的，不过效果比氮气好多了。你们的方法，小规格仪器，我觉得挺好，学习了。
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7楼2009-06-21 15:20:54
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