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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xjhuang222

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DSC消除热历史

做DSC测试时,消除热历史应该怎么操作?消除热历史的主要目的是什么?
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shanya

银虫 (小有名气)


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DSC测试时消除热历史的温度(一般是最高熔融温度)要根据材料确定,
最高熔融温度一般要高于聚合物平衡熔点20到30度。如果消除热历史温度
太低,没有溶解的晶核在接下来的结晶中会有自成核的影响,从而加快结晶
速度。

有些聚合物的热历史很难消除,如间规聚苯乙烯(sPS)。不同的熔融温度对
sPS接下来的结晶结构(alpha or beta form)有影响,所以在很高的温度下
才能消除热历史。

但对于脂肪族聚酯材料(如聚乳酸),在高温条件下很容易热降解,所以
消除热历史温度又不能太高。

最简单的方法你可以尝试不同的消除热历史温度,看对后面的结晶有没有
影响,然后可以选择一个合适的温度。
18楼2009-06-27 11:44:54
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yuan0019

金虫 (小有名气)

★ ★
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-20 15:54
一般对于高分子材料,升温到玻璃化温度以上退火可以消除热历史。
目的嘛,主要是为了消除热历史对表征材料内部结构的影响
2楼2009-06-20 14:35:01
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)


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做DSC一般是升温到熔融,降温到常温,这样就消除了热历史。然后再程序升温降温,ok。
life is a kind of mood.
3楼2009-06-20 15:54:23
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nsno1

至尊木虫 (职业作家)

★ ★ ★
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jason168(金币+2,VIP+0):鼓励交流 6-20 16:18
准确地说,退火是为了使结晶更完善,退火温度的选定如2楼所说,一般需要几十度的过冷度,但是在玻璃化温度以上许多。
消除热历史和退火是两个概念。
众所周知,当加热至聚合物熔点以上时,整条分子链开始运动,
高聚物进入粘流态
而消除热历史就是在更高的熔融温度下实施的。
其目的是为了消除样品先前已经有的热历史,对一批样品进行“标准化”的热处理。
我们都知道,材料的结晶、熔融行为受到两个主要因素的影响:外界条件(主要是热历史)、内部分子结构。
消除热历史的目的就是消除前者的不同,从而对后者进行深入探究。
这个熔融温度应该是熔点以上几十度,30,40度甚至更高。视材料性质而定。不能太高,防止降解。
消除热历史之后,聚合物熔体成为了均一的熔融态分布,里面所有的有序结构得到了消除,成为了完全无序的熔体(理论上完全消除)。这样我们消除热历史的目的就达到了。
人生在世,俯仰之间,自当追求卓越,但有尽其所能。
4楼2009-06-20 16:05:51
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