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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xjhuang222

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DSC消除热历史

做DSC测试时,消除热历史应该怎么操作?消除热历史的主要目的是什么?
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nsno1

至尊木虫 (职业作家)

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jason168(金币+2,VIP+0):鼓励交流 6-20 16:18
准确地说,退火是为了使结晶更完善,退火温度的选定如2楼所说,一般需要几十度的过冷度,但是在玻璃化温度以上许多。
消除热历史和退火是两个概念。
众所周知,当加热至聚合物熔点以上时,整条分子链开始运动,
高聚物进入粘流态
而消除热历史就是在更高的熔融温度下实施的。
其目的是为了消除样品先前已经有的热历史,对一批样品进行“标准化”的热处理。
我们都知道,材料的结晶、熔融行为受到两个主要因素的影响:外界条件(主要是热历史)、内部分子结构。
消除热历史的目的就是消除前者的不同,从而对后者进行深入探究。
这个熔融温度应该是熔点以上几十度,30,40度甚至更高。视材料性质而定。不能太高,防止降解。
消除热历史之后,聚合物熔体成为了均一的熔融态分布,里面所有的有序结构得到了消除,成为了完全无序的熔体(理论上完全消除)。这样我们消除热历史的目的就达到了。
人生在世,俯仰之间,自当追求卓越,但有尽其所能。
4楼2009-06-20 16:05:51
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yuan0019

金虫 (小有名气)

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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-20 15:54
一般对于高分子材料,升温到玻璃化温度以上退火可以消除热历史。
目的嘛,主要是为了消除热历史对表征材料内部结构的影响
2楼2009-06-20 14:35:01
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)


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做DSC一般是升温到熔融,降温到常温,这样就消除了热历史。然后再程序升温降温,ok。
life is a kind of mood.
3楼2009-06-20 15:54:23
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nsno1

至尊木虫 (职业作家)


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补充一下 如何操作?
用DSC以一定速率升温至熔融温度,然后停留几分钟(一般3-5min),随后以一定速率降温下来。就OK了
人生在世,俯仰之间,自当追求卓越,但有尽其所能。
5楼2009-06-20 16:17:52
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Jerryxue

木虫 (正式写手)


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ls说的很完整,没得补充了
好像也要看材料而定,有些不需要先做个升降温循环来消除热历史吧
匣浅难羁宝剑锋,玉藏石中也玲珑。初试清啼长天破,云光凝碧远岚平。
6楼2009-06-20 16:31:16
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nsno1

至尊木虫 (职业作家)

恩 LS说的情况,应该是有的
还是要看材料而定哈,
我只做聚烯烃系列,对别的材料以及其它处理方式
不太了解
还望多多指教哈 呵呵
人生在世,俯仰之间,自当追求卓越,但有尽其所能。
7楼2009-06-20 16:42:36
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duketwo

金虫 (小有名气)

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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 11:18
对于结晶聚合物,通常要升到熔点以上来消除热历史
但非结晶聚合物估计不会加热到粘流温度以上
而是以恒定速率升到高于Tg的某个温度再恒定速率降下来,相当于热松弛。
8楼2009-06-21 22:02:08
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phl7003

金虫 (正式写手)

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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 11:17
就是做DSC过程中包含三条线就好啦,第一条为升温线,消除热历史,每二条为降温线,第三条为消除热历史之后的升温线了;消除热历史就是让聚合物经过一个升温过程,使其内部分子进行重排,达到一个相对稳定的状态吧。
9楼2009-06-22 10:30:09
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zhg_wcy

金虫 (著名写手)

路过学习,
爱自己
10楼2009-06-22 10:39:52
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