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maike01

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】循环伏安测试Li离子的嵌入脱嵌

请教
我在做Li离子电池,在测量电池充放电性能的同时希望测试其电化学性能。直接测量纽扣电池的电化学性能发现结果并不理想,现在想在空气环境下来测试电极材料的循环伏安性能。把电极材料涂在铜片上面做工作(记不清楚了是工作电极还是对极)电极,放到含Li的溶液中。现在有个问题,这个含Li的溶液应该怎么选呢,有的人选高氯酸锂,PC溶液。这个有什么讲究呢,请问?大家平时用的什么啊,觉得效果如何啊?
还有在测试过程中碰到一个问题,铂丝冒泡。有人说是电位窗口太大了,我觉得电流过大也可能会出现这个问题吧,但是到底多大,或者电位窗口多宽才会出现这个问题呢?如果是不知道材料的电位窗口的话(文献没有报道,不同的参比电极可能窗口不一样),我们可能要自己摸索,但是这个范围一般设置成多大比较合适啊,电流呢?我设置-3-3,电流刚开始大点,0.05v/s,好象冒泡了,这样应该就是不合适哈,对铂丝电极会不会有损害啊?
测试完发现溶液底部出现了黑色的固体,分析可能是析出了Li。最后铂丝变得没有明显金属光泽了,应该怎么处理啊,用稀盐酸吗,但是具体浓度应该是多大呢?也不是很清楚哈。

在测试过程中,饱和甘汞参比电极接触到容器底部会有什么影响啊?
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greenlight6383

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
maike01(金币+5,VIP+0):xiexie 6-19 15:30
一般的电解液中,溶质为六氟磷酸锂,也有用高氯酸锂的
溶剂多为碳酸酯,比如碳酸二乙酯,碳酸乙酯,碳酸甲乙酯,碳酸二甲酯等,用PC的现在好像不是很多。
而且现在电解液市面上有卖的,不一定非要自己配
2楼2009-06-19 14:15:27
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maike01

金虫 (正式写手)

但是六氟磷酸锂是不能与空气接触的吧。它会和空气中的水分反应的啊。所以要在空气条件下测试循环性能的话就只能用高氯酸锂吧,请问楼上的用的是什么溶液啊?用起来觉得怎么样啊?
3楼2009-06-19 15:32:40
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sylar

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
maike01(金币+5,VIP+0):xiexie 6-20 10:32
为什么要在空气中测试呢?为了加入一个饱和甘汞的参比电极吗?

貌似没有必要,做锂离子电池的参比电极都是用锂片的...因为锂离子电池的电解液体系位有机系的,应该不满足所有常用的参比电极的使用条件吧?

至于你测试的铂电极冒泡,是不是电解液分解了...你没有写出来电位区间是多少...不多电极电势高于4.5V,电解液就要分解了....

哪怕是高氯酸锂貌似也不能在空气中使用吧?

总之,感觉像是做电化学的突然来做锂电了...呵呵

同时,你的扫描速度太快了...一般锂离子电池座循环伏安都是,微V/s的速度计算的...
4楼2009-06-19 21:29:24
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maike01

金虫 (正式写手)

在空气中测主要是为了测试方便。
请问4楼的,意思是不是直接测试纽扣电池的循环伏安啊?
那样的话要求绝对的密封,我们以前就尝试过,但是效果不好。
要是高氯酸Li也不能在空气中的话。那就很难测试Li嵌入的循环伏安了哈。要保证循环伏安的条件绝对密封,太困难了。必须在循环干燥手套箱里面进行,要在手套箱里把电极插好,又密封,好象很困难的。
我做Li电的,现在要过来做电化学,目的是为了说明Li的潜入、脱嵌过程。
5楼2009-06-20 10:38:56
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vvxd

铜虫 (正式写手)

★ ★
maike01(金币+2,VIP+0):xiexie 6-28 16:45
学习了,昨天刚刚去看了一眼隔壁同事做的Li离子电池,就是在手套箱里氮气保护封装电池的。
看他们做密封效果很好啊,大概做的时间久了吧,技术就成熟了,有时间去拍几张照片发过来吧

[ Last edited by vvxd on 2009-6-20 at 14:52 ]
dsd
6楼2009-06-20 14:44:27
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maike01

金虫 (正式写手)

怎么送金币了都不回答问题了啊?
先不忙发了,哈哈
7楼2009-06-20 16:51:07
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greenlight6383

金虫 (小有名气)

不懂楼主到底想测试锂离子电池的什么
还有为什么一定要在空气气氛中做

一般实验室测试,包括循环测试和电化学测试,比如CV,交流阻抗等都是在手套箱中做成全密封的纽扣电池。这个电解液就是我说的碳酸酯做溶剂六氟磷酸锂为溶质的有机体系。当然也有的实验室做成别的类型电池,文献中见过,但是名称忘了,LZ可以查查相关文献。那个可以加入参比电极。但是他们依然是可以做到完全密封的,而且电解液也是常规电解液,没有在空气中测试的。

当然也有人做水相电池,那个和锂离子电池有些共同之处,但是不一样。LZ可以参考。
8楼2009-06-20 22:37:59
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maike01

金虫 (正式写手)

我们测Li离子电池主要是冲放电性能哈,但是以前尝试发现效果并不理想哈,所以现在要用三电极体系来直接测量Li电负极材料的嵌Li特性哈,可以根据氧化还原峰位来设置Li电的冲放电电压区间。现在的问题是我们的手套箱出了问题,密封性不好,所以要寻找可以在空气中存放的Li溶液来 测试Li负极材料的嵌入脱嵌性能。对于纽扣电池的循环伏安,我们是用红、白接电池壳负极,绿的接正极,感觉效果不好。请问楼上的可以加QQ吗,有很多问题大家可以相互讨论一下吗?我的是84658709
9楼2009-06-22 09:01:24
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sylar

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by maike01 at 2009-6-22 09:01:
我们测Li离子电池主要是冲放电性能哈,但是以前尝试发现效果并不理想哈,所以现在要用三电极体系来直接测量Li电负极材料的嵌Li特性哈,可以根据氧化还原峰位来设置Li电的冲放电电压区间。现在的问题是我们的手套箱 ...

看电位区间是很容易的事情,不一定要用循环伏安,循环伏安需要非常慢的速度才可以消除极化等,大概一个循环就要一周时间,很慢的

相对而言,使用小电流充放电,然后作dQ/dV曲线就比较方便了,很简单的,而且也一样可以看脱嵌锂电位...

密封的口试锂离子电池要求氩气...氮气在室温下会和锂片反应的....回复楼上的一个,o(∩_∩)o...

建议使用扣式电池作,没有什么影响的,但是扫描速度要非常慢,或者充放电,作dQ/dV曲线...FYI
10楼2009-06-22 14:29:10
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