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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】4-乙烯基吡啶的ATRP聚合
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uyiytoadu

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】4-乙烯基吡啶的ATRP聚合

我在做4-乙烯基吡啶的ATRP聚合，引发剂用α-溴代苯乙烷，配体是CuBr/Me6TREN,用DMF做溶剂，封管50℃聚合。
　  问题是用乙醚沉淀没东西，反应过程中体系颜色变深发黑，无粘度，4-乙烯基吡啶过了碱性氧化铝柱，又减压蒸馏了，DMF也通过了精制，想讲各位朋友帮助，帮我找找个中原因，谢谢啦！！！
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化学反应 ATRP聚合

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1楼 2009-06-18 19:26:43
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xgyanger

木虫 (著名写手)
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-20 12:52
不要用Br系列，R-Br会与吡啶环反应的，如果你看过老马的文献的话
采用Cl系列好一些

[ Last edited by xgyanger on 2009-6-19 at 00:03 ]
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3楼2009-06-19 00:02:14
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普通回帖

uyiytoadu

铜虫 (初入文坛)
对了，引发剂/CuBr/Me6TREN是1：1：1
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2楼2009-06-18 19:28:29
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流。 6-19 09:06
我也在用DMF作溶剂，后来看文献说，DMF中的N容易和铜配合，从而使催化剂中毒，所以要换溶剂，或者加大配体的量。
ATRP对空气很敏感，你做的时候一定要小心空气把一价铜全氧化了

[ Last edited by 2007420906 on 2009-6-19 at 08:42 ]
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产品开发！
4楼2009-06-19 08:30:39
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
说错了大家别见笑
4-乙烯基吡啶能ATRP聚合吗？
貌似限于苯乙烯类 丙烯酸酯类
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5楼2009-06-19 09:08:52
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ivy316

新虫 (小有名气)
我也想做过4vp的ATRP聚合，可是老马的文献好像说过不能实现4VP的，所以不知道几楼的说用Cl可以是从哪篇看到的。
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6楼2009-06-19 09:22:50
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 00:04
聚乙烯基吡啶复合膜的合成及表面性质
看看这篇文章，你试一下温度70度的，再加大配体的量。

[ Last edited by 2007420906 on 2009-6-19 at 10:36 ]
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产品开发！
7楼2009-06-19 10:34:58
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nimitz7

金虫 (正式写手)
反应多长时间？
溶剂的体积比例？
乙醚最好先冷冻一下。。。

还有配体活性如何，其实PMDETA也可以，不用自己合成。。
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8楼2009-06-19 12:49:21
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polozqw

新虫 (初入文坛)
做任何聚合反应之前，请查全文献。这样你会少走很多很多弯路。
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9楼2009-06-19 15:48:42
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xgyanger

木虫 (著名写手)
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-20 12:53
谁讲4-乙烯基吡啶不能ATRP聚合，各位怎么不看文献就发话呢？
"Atom Transfer Radical Polymerization of 4-Vinylpyridine." Xia, J.; Zhang, X.; Matyjaszewski, K. Macromolecules 1999, 32, 3531.
"Rational Selection of Initiating/Catalytic Systems for the Copper-Mediated Atom Transfer Radical Polymerization of Basic Monomers in Protic Media: ATRP of 4-Vinylpyridine"; Tsarevsky, N. V.; Braunecker, W. A.; Brooks, S. J.; Matyjaszewski, K.; Macromolecules, 2006, 39, 6817.
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10楼2009-06-19 20:19:48
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