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uyiytoadu

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】4-乙烯基吡啶的ATRP聚合

我在做4-乙烯基吡啶的ATRP聚合,引发剂用α-溴代苯乙烷,配体是CuBr/Me6TREN,用DMF做溶剂,封管50℃聚合。
   问题是用乙醚沉淀没东西,反应过程中体系颜色变深发黑,无粘度,4-乙烯基吡啶过了碱性氧化铝柱,又减压蒸馏了,DMF也通过了精制,想讲各位朋友帮助,帮我找找个中原因,谢谢啦!!!
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xgyanger

木虫 (著名写手)


jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-20 12:52
不要用Br系列,R-Br会与吡啶环反应的,如果你看过老马的文献的话
采用Cl系列好一些

[ Last edited by xgyanger on 2009-6-19 at 00:03 ]
3楼2009-06-19 00:02:14
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uyiytoadu

铜虫 (初入文坛)

对了,引发剂/CuBr/Me6TREN是1:1:1
2楼2009-06-18 19:28:29
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)


jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流。 6-19 09:06
我也在用DMF作溶剂,后来看文献说,DMF中的N容易和铜配合,从而使催化剂中毒,所以要换溶剂,或者加大配体的量。
ATRP对空气很敏感,你做的时候一定要小心空气把一价铜全氧化了

[ Last edited by 2007420906 on 2009-6-19 at 08:42 ]
产品开发!
4楼2009-06-19 08:30:39
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)

说错了大家别见笑
4-乙烯基吡啶能ATRP聚合吗?
貌似限于苯乙烯类 丙烯酸酯类
5楼2009-06-19 09:08:52
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ivy316

新虫 (小有名气)

我也想做过4vp的ATRP聚合,可是老马的文献好像说过不能实现4VP的,所以不知道几楼的说用Cl可以是从哪篇看到的。
6楼2009-06-19 09:22:50
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 00:04
聚乙烯基吡啶复合膜的合成及表面性质
看看这篇文章,你试一下温度70度的,再加大配体的量。

[ Last edited by 2007420906 on 2009-6-19 at 10:36 ]
产品开发!
7楼2009-06-19 10:34:58
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nimitz7

金虫 (正式写手)

反应多长时间?
溶剂的体积比例?
乙醚最好先冷冻一下。。。

还有配体活性如何,其实PMDETA也可以,不用自己合成。。
8楼2009-06-19 12:49:21
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polozqw

新虫 (初入文坛)

做任何聚合反应之前,请查全文献。这样你会少走很多很多弯路。
9楼2009-06-19 15:48:42
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xgyanger

木虫 (著名写手)


jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-20 12:53
谁讲4-乙烯基吡啶不能ATRP聚合,各位怎么不看文献就发话呢?
"Atom Transfer Radical Polymerization of 4-Vinylpyridine." Xia, J.; Zhang, X.; Matyjaszewski, K. Macromolecules 1999, 32, 3531.
"Rational Selection of Initiating/Catalytic Systems for the Copper-Mediated Atom Transfer Radical Polymerization of Basic Monomers in Protic Media: ATRP of 4-Vinylpyridine"; Tsarevsky, N. V.; Braunecker, W. A.; Brooks, S. J.; Matyjaszewski, K.; Macromolecules, 2006, 39, 6817.
10楼2009-06-19 20:19:48
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