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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

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[交流] 【求助】急间苯二酚的含量测定

急求高手指教，HG/T 2633-94中含量测定如此描述：
准确称定1.5g间苯二酚于500ml容量瓶中，加水稀释并定容，取25ml于500ml碘量瓶中，加50ml溴标准溶液[c（1/6kBrO3)=0.1mol/L)，加50ml水与5ml盐酸,放置5min,冷却20摄氏度以下，迅速加入10ml碘化钾溶液（200g/l）立即密闭摇匀暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点加淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失.同时做空白.....
计算公式:
( V1-V2)*C*0.01835
X=--------------------------------*100
m
X---------间苯二酚之质量百分含量，%
v1-------空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积
v2-------样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml
c---------硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L
0.01835---与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的,以克表示间苯二酚的质量；
m---试料质量，g
请问:1.溴标准液与间苯二酚在酸中的反应是怎样的？给个配平方程式最好！生成什么？
2.为什么蓝色消失之后碘量瓶放置一会溶液重新变成蓝色?没到终点吗?
3.按照本标准中的计算公式算出间苯二酚含量非常低（用硫代硫酸钠体积11.7ml
)，公式中的m是稀释后取用的质量呢，还是称定的1.5g质量。还是我搞错了什么位置呢？
4.溴标准滴定液我标定两次都是0.108mol/L，它的浓度在公式中并没有体现，溴滴定液在整个含量测定中只是一个中间体角色吗？浓度对测量结果没影响？

请各位虫友指教，50金币等你来挣哦，

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我为新生

1楼 2009-06-17 16:08:56

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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):呵呵一个新方法啊！ 6-19 09:55

4．2 间苯二酚含量的测定

4．2．1 原理

　　用亚硝酸钠标准溶液．滴定含间苯二酚的试液，生成带有颜色的偶氮化合物。以淀粉碘化钾试纸显示蓝色为滴定终点。按照亚硝酸钠标准溶液消耗体积可以计算出间苯二酚含量。

　　亚硝酸钠法测定间苯二酚的化学反应式如下：

4．2．2 试剂和溶液

4．2．2．1 盐酸溶液：3+7；

4．2．2．2 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2)＝0.5mol/L。按GB 601配制与标定；

4．2．2．3 淀粉碘化钾试纸：按GB 603制备。

4．2．3 仪器

4．2．3．1 分析天平；感量0.0001g；

4．2．3．2 酸式滴定管：50mL；

4．2．3．3 冰浴。

4．2．4 试液的制备

　　称取0.5g试样，准至0.0002g，置入容量为600mL的烧杯中，加入盐酸溶液(4．2．2．1)300mL，溶解后用作试液。

4．2．5 分析步骤

　　在搅拌下于冰浴中将试液的温度降至10℃以下，然后用亚硝酸钠标准滴定溶液(4．2．2．2)进行滴定。滴定时，将滴定管的下口插入试液内约10mm处，并将相当于理论量90％的亚硝酸钠标准滴定溶液在2min内一次加入。提高滴定管，使下口离开试液液面，再继续慢慢滴定。临近终点时，用玻璃棒蘸取一滴试液在淀粉碘化钾试纸上，有微蓝色斑点显现后，再过5min，用同样方法试验仍然显现微蓝色斑点时，即为终点。

4．2．6 分析结果的表述

4．2．6．1 间苯二酚含量(％)按式(1)计算：

…………………………(1)

式中： V——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　c——亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　m——试样的质量，g；

0.05505——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液浓度[c(NaN02)＝1mol/L)]相当的，以克表示的间苯二酚的质量。

4．2．6．2 取平行试验结果的平均值作为试样的间苯二酚的含量。

4．2．7 允许差

　　平行测定两个试验结果的差不应大于1％。

http://www.bondch.com/standars/2-2.htm

[ Last edited by mao816816 on 2009-6-19 at 05:28 ]