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happy169木虫 (著名写手)
冰王子蜜
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【求助】急 间苯二酚的含量测定
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急求高手指教，HG/T 2633-94中含量测定如此描述： 准确称定1.5g间苯二酚于500ml容量瓶中，加水稀释并定容，取25ml于500ml碘量瓶中，加50ml溴标准溶液[c（1/6kBrO3)=0.1mol/L)，加50ml水与5ml盐酸,放置5min,冷却20摄氏度以下，迅速加入10ml碘化钾溶液（200g/l）立即密闭摇匀暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点加淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失.同时做空白..... 计算公式: ( V1-V2)*C*0.01835 X=--------------------------------*100 m X---------间苯二酚之质量百分含量，% v1-------空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 v2-------样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml c---------硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L 0.01835---与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的,以克表示间苯二酚的质量； m---试料质量，g 请问:1.溴标准液与间苯二酚在酸中的反应是怎样的？给个配平方程式最好！生成什么？ 2.为什么蓝色消失之后碘量瓶放置一会溶液重新变成蓝色?没到终点吗? 3.按照本标准中的计算公式算出间苯二酚含量非常低（用硫代硫酸钠体积11.7ml )，公式中的m是稀释后取用的质量呢，还是称定的1.5g质量。还是我搞错了什么位置呢？ 4.溴标准滴定液我标定两次都是0.108mol/L，它的浓度在公式中并没有体现，溴滴定液在整个含量测定中只是一个中间体角色吗？浓度对测量结果没影响？ 请各位虫友指教，50金币等你来挣哦， |
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mao816816
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happy169(金币+2,VIP+0):呵呵 一个新方法啊！ 6-19 09:55
happy169(金币+2,VIP+0):呵呵 一个新方法啊！ 6-19 09:55
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4．2 间苯二酚含量的测定 4．2．1 原理 用亚硝酸钠标准溶液．滴定含间苯二酚的试液，生成带有颜色的偶氮化合物。以淀粉碘化钾试纸显示蓝色为滴定终点。按照亚硝酸钠标准溶液消耗体积可以计算出间苯二酚含量。 亚硝酸钠法测定间苯二酚的化学反应式如下： 4．2．2 试剂和溶液 4．2．2．1 盐酸溶液：3+7； 4．2．2．2 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2)＝0.5mol/L。按GB 601配制与标定； 4．2．2．3 淀粉碘化钾试纸：按GB 603制备。 4．2．3 仪器 4．2．3．1 分析天平；感量0.0001g； 4．2．3．2 酸式滴定管：50mL； 4．2．3．3 冰浴。 4．2．4 试液的制备 称取0.5g试样，准至0.0002g，置入容量为600mL的烧杯中，加入盐酸溶液(4．2．2．1)300mL，溶解后用作试液。 4．2．5 分析步骤 在搅拌下于冰浴中将试液的温度降至10℃以下，然后用亚硝酸钠标准滴定溶液(4．2．2．2)进行滴定。滴定时，将滴定管的下口插入试液内约10mm处，并将相当于理论量90％的亚硝酸钠标准滴定溶液在2min内一次加入。提高滴定管，使下口离开试液液面，再继续慢慢滴定。临近终点时，用玻璃棒蘸取一滴试液在淀粉碘化钾试纸上，有微蓝色斑点显现后，再过5min，用同样方法试验仍然显现微蓝色斑点时，即为终点。 4．2．6 分析结果的表述 4．2．6．1 间苯二酚含量(％)按式(1)计算： …………………………(1) 式中： V——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c——亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——试样的质量，g； 0.05505——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液浓度[c(NaN02)＝1mol/L)]相当的，以克表示的间苯二酚的质量。 4．2．6．2 取平行试验结果的平均值作为试样的间苯二酚的含量。 4．2．7 允许差 平行测定两个试验结果的差不应大于1％。 http://www.bondch.com/standars/2-2.htm [ Last edited by mao816816 on 2009-6-19 at 05:28 ] |
2楼2009-06-19 05:26:09
happy169
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