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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员

[交流] 【求助】吡啶红外问题

由于我们的样品的特殊性,不能压片,所以我尝试做漫反射的吡啶红外。
测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中,先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后,程序升温到测定温度200℃进行真空脱附(1×10-3Pa)一小时,然后冷却至50℃,记录1700~1400cm-1波数区域的红外光谱。
1)这个过程对不对?请大家指教
2)红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段,但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图,每次都不一样,而且没有规律,差别很大。这是为什么?
3)温度、压力等因素对谱图有没有影响?在不同的压力下扫描的谱图有没有差别?是不是本底在一定温度和压力下扫描,真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描?
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年龄越大,越喜欢喝点小酒,因为心里有些话越来越说不出口。加班越久,越喜欢一个人走,因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路,后来是一个人独
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

一个星太多,倆星太少


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-16 07:48
还有一点也必须说明,再抽真空的时候样品表面形貌往往发生变化,我是说压平的样品被抽气时可能局部受到影响变得不平了,这绝对会影响到峰强的变化。
呵呵
北极星的冬天
6楼2009-06-15 23:07:05
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guo7fly

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+5,VIP+0):3Q~ 6-14 22:35
引用回帖:
Originally posted by yutian.35 at 2009-6-14 16:59:
由于我们的样品的特殊性,不能压片,所以我尝试做漫反射的吡啶红外。
测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中,先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在50℃吸附吡 ...

你在 50 度的时候 扫背静,而吸附之后升到 200 度 脱附,最后回到50度 扫描。这么做应该没什么问题,但是我有一点 不太明白 ,你升温到 200度 之后 在降低到50 度 扫出来的谱图 是 表示的 所有 50度的 酸量还是 200的酸量?、如果是200酸量的话 等你降温50度之后会不会 有部分的残余 吡啶气 又吸附到催化剂表面那./?/还有 据我了解在100度以下 吸附的吡啶 含有 较多的 物理吸附的 吡啶 基本上在 1450cm-1 左右 ,这会影响 L酸的信息。我觉的 物理吸附的吡啶 是不稳定的 ,所以导致了你的重现性不好!
搞不清 你为什么 这么设定 测试程序!??
2楼2009-06-14 19:29:11
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guo7fly

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+5,VIP+0):3Q~~ 6-14 22:35
引用回帖:
Originally posted by yutian.35 at 2009-6-14 16:59:
由于我们的样品的特殊性,不能压片,所以我尝试做漫反射的吡啶红外。
测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中,先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在50℃吸附吡 ...

还要补充一点 :
压力和温度 以及处理时间 影响还是比较大的 尤其是前两者,希望你能固定好 每次的 参数。
你如果想看到200度下的 谱图 建议你在 350度 抽真空结束 降温到 200度 扫一个 本底的背景 保存备用,然后 50度一下 吸附 1h 后在程序0升温到 200度 一段时间后 在 以保存的 背景 进行扫描,得到的是200度的 Py-IR 谱图!
3楼2009-06-14 19:34:05
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员

谢谢,很有道理,再试试
年龄越大,越喜欢喝点小酒,因为心里有些话越来越说不出口。加班越久,越喜欢一个人走,因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路,后来是一个人独
4楼2009-06-14 22:32:42
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