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yutian.35荣誉版主 (知名作家)
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【求助】吡啶红外问题
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由于我们的样品的特殊性，不能压片，所以我尝试做漫反射的吡啶红外。 测试过程如下：取一定量粉末样品，固定在红外池中，先在350℃下经真空活化（1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后，程序升温到测定温度200℃进行真空脱附（1×10-3Pa）一小时，然后冷却至50℃，记录1700～1400cm-1波数区域的红外光谱。 1）这个过程对不对？请大家指教 2）红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段，但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图，每次都不一样，而且没有规律，差别很大。这是为什么？ 3）温度、压力等因素对谱图有没有影响？在不同的压力下扫描的谱图有没有差别？是不是本底在一定温度和压力下扫描，真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描？ |
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ziqidonglai
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6楼2009-06-15 23:07:05
guo7fly
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你在 50 度的时候 扫背静，而吸附之后升到 200 度 脱附，最后回到50度 扫描。这么做应该没什么问题，但是我有一点 不太明白 ，你升温到 200度 之后 在降低到50 度 扫出来的谱图 是 表示的 所有 50度的 酸量还是 200的酸量？、如果是200酸量的话 等你降温50度之后会不会 有部分的残余 吡啶气 又吸附到催化剂表面那./?/还有 据我了解在100度以下 吸附的吡啶 含有 较多的 物理吸附的 吡啶 基本上在 1450cm-1 左右 ，这会影响 L酸的信息。我觉的 物理吸附的吡啶 是不稳定的 ，所以导致了你的重现性不好！ 搞不清 你为什么 这么设定 测试程序！？？ |
2楼2009-06-14 19:29:11
guo7fly
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3楼2009-06-14 19:34:05
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