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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】吡啶红外问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员

[交流] 【求助】吡啶红外问题

由于我们的样品的特殊性，不能压片，所以我尝试做漫反射的吡啶红外。
测试过程如下：取一定量粉末样品，固定在红外池中，先在350℃下经真空活化（1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后，程序升温到测定温度200℃进行真空脱附（1×10-3Pa）一小时，然后冷却至50℃，记录1700～1400cm-1波数区域的红外光谱。
1）这个过程对不对？请大家指教
2）红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段，但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图，每次都不一样，而且没有规律，差别很大。这是为什么？
3）温度、压力等因素对谱图有没有影响？在不同的压力下扫描的谱图有没有差别？是不是本底在一定温度和压力下扫描，真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描？
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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独
1楼 2009-06-14 16:59:59
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guo7fly

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+5,VIP+0):3Q~ 6-14 22:35
引用回帖:
Originally posted by yutian.35 at 2009-6-14 16:59:
由于我们的样品的特殊性，不能压片，所以我尝试做漫反射的吡啶红外。
测试过程如下：取一定量粉末样品，固定在红外池中，先在350℃下经真空活化（1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在50℃吸附吡 ...

你在 50 度的时候 扫背静，而吸附之后升到 200 度 脱附，最后回到50度 扫描。这么做应该没什么问题，但是我有一点 不太明白 ，你升温到 200度 之后 在降低到50 度 扫出来的谱图 是 表示的 所有 50度的 酸量还是 200的酸量？、如果是200酸量的话 等你降温50度之后会不会 有部分的残余 吡啶气 又吸附到催化剂表面那./?/还有 据我了解在100度以下 吸附的吡啶 含有 较多的 物理吸附的 吡啶 基本上在 1450cm-1 左右 ，这会影响 L酸的信息。我觉的 物理吸附的吡啶 是不稳定的 ，所以导致了你的重现性不好！
搞不清 你为什么 这么设定 测试程序！？？
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2楼2009-06-14 19:29:11
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guo7fly

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+5,VIP+0):3Q~~ 6-14 22:35
引用回帖:
Originally posted by yutian.35 at 2009-6-14 16:59:
由于我们的样品的特殊性，不能压片，所以我尝试做漫反射的吡啶红外。
测试过程如下：取一定量粉末样品，固定在红外池中，先在350℃下经真空活化（1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在50℃吸附吡 ...

还要补充一点 ：
压力和温度 以及处理时间 影响还是比较大的 尤其是前两者，希望你能固定好 每次的 参数。
你如果想看到200度下的 谱图 建议你在 350度 抽真空结束 降温到 200度 扫一个 本底的背景 保存备用，然后 50度一下 吸附 1h 后在程序0升温到 200度 一段时间后 在 以保存的 背景 进行扫描，得到的是200度的 Py-IR 谱图！
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3楼2009-06-14 19:34:05
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员
谢谢，很有道理，再试试
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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独
4楼2009-06-14 22:32:42
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

一个星太多,倆星太少
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
同意楼上观点，补充一点，由于漫反射使用的是MCT探测器，其反应极其灵敏，加之漫反射信号的不稳定性，峰强度变化是很正常的，这也是很少有人通过漫反射红外光谱法来进行量的表征。
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北极星的冬天
5楼2009-06-15 23:03:32
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

一个星太多,倆星太少
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-16 07:48
还有一点也必须说明，再抽真空的时候样品表面形貌往往发生变化，我是说压平的样品被抽气时可能局部受到影响变得不平了，这绝对会影响到峰强的变化。
呵呵
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北极星的冬天
6楼2009-06-15 23:07:05
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