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请假：热塑性 溶液聚合丙烯酸树脂的溶剂问题已有2人参与
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各位大神，前辈： 我想请教关于热塑性 溶液聚合 丙烯酸树脂 的合成工艺参数及溶剂问题；如承蒙不吝赐教，将不胜感激！ 1，我的需求是：分子量大概25000-40000，酸价63-68，固含量42-50，的热塑性丙烯酸树脂；大概单体是：丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲脂，丁脂，羟乙脂，苯乙烯等。 2，因为成本问题：催化剂用偶氮二异丁腈，溶剂想用甲醇或者其他低成本不容易缺货的溶剂。 3，目前是用滴加 常压反应， 请教各位： 1，甲醇常压反应合适吗？温度时间大概多少比较好？ 2，我用甲醇试着反应，温度68反应到大概八小时后，起很多泡泡，直接顶到反应釜顶了，为什么，有什么方法解决？ 3，如果要加压反应，反应釜要耐多少压力，具体工艺是，，，， 发自小木虫Android客户端 |
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思路可能有点问题。最好在确定树脂的用途后，决定单体组成与溶剂选择。 为使聚合温度下的体系处在回流状态，溶剂最好时混合溶剂，低沸点组分起到回流作用。 单一甲醇可能不太好，不考虑环保，三苯溶剂用的多些。 一但确定了溶剂，就可以根据回流温度选择引发剂。对于溶液聚合，主引发剂在聚合温度的半衰期一般在0.5-3h之间。副引发剂看情况。 |
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chenghanbo3楼2020-01-19 10:21:39
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我不太清楚你的工艺，反应八个小时后，釜内有较高的泡沫层，这是引发剂大量分解，聚合反应过于剧烈的现象。 我的问题1：八小时怎么引发剂还剩这么多？2：小试、中试中没有做吗？还是现象不明显？大釜这么搞不久完蛋了吗？ 解决思路很多： 1.重新选择合适溶剂和引发剂。确定合适回流温度 2.更换工艺，八小时这个应该是加过引发剂的保温阶段二了，减少引发剂用量。多做几次，测试残余单体，找到合适的滴加时间，反应时间，保温时间。 3.常压釜的现象的确，更换设备，换加压釜会好些。压力大，回流就没了，相对反应稳定，分子量会涨，自己考虑。 4.现场操作：可以增大回流，加快搅拌速率。监控冷凝水进出口温度，压力，适当供给冷却水、冷冻水。降低釜内反应温度，给内外盘管供给冷水，降低底部热媒温度。 5.紧急操作：预备阻聚剂，加料罐预备一定打底溶剂，卸料到调稀釜。 我没做过热塑性的，我只做过溶液聚合的丙烯酸酯聚合。不知道有用没。 |
4楼2020-01-19 10:44:30
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