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对“双端氨基聚乙二醇制备工艺优化及表征”学术不端的评价
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下面是我对“双端氨基聚乙二醇制备工艺优化及表征”一文学术不端的评价，同时也可以发表你们的意见。 最近查阅文献，无意中看到期刊《山东化工》的一篇文章题为“双端氨基聚乙二醇制备工艺优化及表征”， 在这篇期刊论文的核心工作部分中存在以下问题： 1.在该论文工作中，是否使用了核磁共振仪？作者都没搞清楚，存在实验方案及过程弄虚作假嫌疑。 在该论文的 1 实验部分， 1.1 化学试剂及仪器 ，表述为使用了核磁共振仪，并且说明了在该论文工作中核磁共振测试条件，是分别以氘代氯仿（文中的cdcl3）和二甲亚砜（文中的dmso）”为溶剂，tms为内标进行测试的， 核磁共振仪是用来表征化合物结构的，使用核磁共振仪测试可以得到有机化合物的两种谱图即核磁共振氢谱图和核磁共振碳谱图。根据作者的叙述，既然使用了两种溶剂进行了化合物的核磁共振测试，那么在该论文中最少测试了两个化合物的核磁共振，然而在该论文中对化合物的结构表征过程中没有核磁共振数据及核磁共振谱图。 以上事实说明该论文存在实验方案和过程造假嫌疑。 2.作者连最基本的有机溶剂物理性质基本常识都没弄清楚，导致的结果是在编造数据。 在该论文的 1.2 实验步骤的1.2.1 peg-bis-amino 合成中2次使用了二氯甲烷 （ch2cl2），第一次是 使用二氯甲烷 （ch2cl2）做溶剂合成peg-�?苯磺酸酯，并使用3 mol /l 的hcl 洗涤了3次，这样就在反应混合物体系形成了水相和有机相（即二氯甲烷层），由于二氯甲烷的密度（ch2cl2的相对密度是1.33（水的密度=1））比水的密度大，那么有机相应该在下层，所以后处理时应该收集下层有机层，而在该文中表述为“取上清液( 有机层) ，有机层加入过量碳酸氢钠搅拌，过滤，滤液蒸干得到白色粉末状peg-�?苯磺酸酯粗品”。该论文中作者将水层作为有机层，有机层作为水层处理，导致的结果是将要合成的产物及收集的产物peg-�?苯磺酸酯作为废物处理了。 也就是说，在这步合成反应中，作者没有搞清楚所要得到的化合物处于上层还是下层，错误的收集了上层，给读者的认识就是实验造假。导致结果是实验失败，牵涉到该论文中红外光谱数据造假。 第二次是 使用二氯甲烷 （ch2cl2）作为萃取剂，萃取目标产物（即标题化合物）peg -bis ╟amino ，在目标化合物合成中使用了过量的氨水，那么用二氯甲烷 （ch2cl2）作为萃取剂有机层同样是在下层。作者又是将上层水层作为有机层（即二氯甲烷层），下层有机层（即二氯甲烷层）作为水层处理，由于产物处于有机层（即二氯甲烷层），下层，其结果又是将产物peg -bis ╟amino作为废物处理了。 如果做了合成实验，为什么两次都没有搞清楚有机层是哪一层？连一个最基本的常识性知识都没弄清楚，显然是在编造实验过程。 3.化合物结构表征红外光谱数据存在造假嫌疑 红外光谱图在化合物结构表征中是用来确认化合物中是否含有相应的官能团存在，每一种官能团都有其特征峰型及出峰的波数范围，依此来鉴别化合物。但不能作为就是该化合物的唯一判据。 （1）红外光谱图不正确 该论文图2明确标注是：peg6000( a) 和peg- bis-amine( b) 的红外光谱（附注：peg6000 是合成底物即原料，首先用 peg6000合成 peg-�?苯磺酸酯，再用 peg-�?苯磺酸酯来合成标题化合物 peg- bis-amine）。按照该论文 图2 标注的指认 图2-a 为底物 peg6000 的红外光谱图，在波数 3500 ╟ 3400 之间出现的宽而钝的峰是 peg6000分子中羟基（oh）的特征峰，这是正确的；又按照该文 图2 的标注指认图2-b 为标题化合物 peg- bis-amine 的红外光谱图，在波数 3500 ╟ 3400 之间出现的宽而钝的峰指认为标题化合物 peg- bis-amine 分子中氨基（-nh2）的特征峰，这就不对了。 第一， a和b两个红外光谱图的峰型一致，这是不成立的； 第二，羟基（oh）的特征峰型和氨基（-nh2）的特征峰型是不同的。羟基（oh）在波数3500 ╟ 3400 之间出现的特征峰型是宽而钝；氨基（-nh2）在波数3500 ╟ 3400 之间出现的特征峰型是尖且锐的双尖峰。在图2-b中在波数3500 ╟ 3400 之间出现的特征峰型和 图2-a 在该处出现的峰型完全一致，只能说明 图2-b 的红外光谱图不是标题化合物 peg- bis-amine 的谱图。 第三，我们也用该型号的红外光谱仪测试了含氨基（-nh2）化合物的红外光谱，我们测试的化合物结构式如下 图5 所示。 图5 我们测试的化合物结构中和该论文标题化合物分子结构中一样也含有伯氨基（-nh2），我们测试的结果和有机化合物波谱学讲的一样在波数3300-3500之间出现两个尖且锐的特征吸收峰，见 图6 。 图6 第四 由清华大学化学系教授宁永成编著，梁晓天院士作序的《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》（第二版，科学出版社出版）一书中第332页，7.4 红外谱图解析，7.4.1 红外吸收波段中的 2）氨基，明确说明了伯胺基（-nh2）在3300-3500波数范围有两个吸收峰，这使得它与羟基（oh）形成明显区别，其吸收强度比羟基（oh）弱，脂肪族伯胺更是这样。该论文中的氨基就属于脂肪族伯胺。并且在该书的第 339 页 例四 图7.8 关于伯胺基（-nh2）的红外谱图与我们做的结果是一致的。 第五 作者在实验结果与讨论中关于红外光谱的解析指认图2a为标题化合物 peg- bis-amine 的红外光谱图，后面又指认图2a-oh的吸收峰（即peg6000的红外谱图），他们都没弄清楚图2a和图2b到底是什么化合物红外谱图，表述矛盾。 以上事实说明，该论文存在红外波谱数据造假。 4 作者在合成方法上没有引用该文献，又剽窃该文献文字表述和合成方法，具体情况见附件一和附件二。附件一为纪桢指导的论文，附件二为剽窃的论文。相似、相同之处均用红线标记。[ Last edited by shanxibob on 2020-1-13 at 00:07 ] |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：libolin3@tal.com - 附件 1 : 双端氨基聚乙二醇制备工艺优化及表征_柏猛.pdf
- 附件 2 : 双端氨基聚乙二醇的合成_于宏伟.pdf
- 附件 3 : 学术造假评阅.pdf
2019-12-18 08:41:44, 378.21 K
2019-12-18 08:43:01, 345.55 K
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