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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标品不出峰
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double TT

新虫 (小有名气)
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标品不出峰
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有四个标品之前都已经分离出来了
隔了一段时间分离不开了之后就走单标
可是四个标品有两个死活不出峰 一开始怀疑样品的问题，重新配制后还不出峰
如果是检测器的问题不可能两个出峰两个不出峰
有没有大神 求助

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1楼2019-12-17 20:20:53
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jiazi45

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
排查次序大致是，流动相浓度与比例，色谱条件（含色谱柱），标液重配（外观与贮藏条件是否变化），标物本身。如果上述排查完了，还是没有发现问题，用质谱、红外或其他手段确认下标物是否变性，考虑重新购置。
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35楼2019-12-18 08:59:15
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你是说液相色谱吗？  不出峰，样品，设备，流动相都可能有问题。流动性配错了？  样品沉淀到柱子上了，如果拿错流动相的一个组分。 标样分解也是可能。

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9楼2019-12-17 20:48:31
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by double TT at 2019-12-17 21:54:17
对 是高效液相
流动相没拿错 还调节了流动相比例 怎么都不出峰
设备如果有问题的话应该都不会出峰 我是四个单标 两个很快出峰 剩下两个怎么都不出 四个物质都是同一类型的 检测波长不会差别很大吧
样品的话 之前配 ...

设备没问题，流动性没问题，那就是标样有问题。你得科学认真分析排查。不要自以为没问题。

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17楼2019-12-17 22:42:00
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zisexin1643

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你把那两个不出峰的混合进样有出峰吗？

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26楼2019-12-18 06:51:21
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double TT

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by james-james at 2019-12-17 20:48:31
你是说液相色谱吗？  不出峰，样品，设备，流动相都可能有问题。流动性配错了？  样品沉淀到柱子上了，如果拿错流动相的一个组分。 标样分解也是可能。

对 是高效液相
流动相没拿错 还调节了流动相比例 怎么都不出峰
设备如果有问题的话应该都不会出峰 我是四个单标 两个很快出峰 剩下两个怎么都不出 四个物质都是同一类型的 检测波长不会差别很大吧
样品的话 之前配的和新配的都不出峰

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12楼2019-12-17 21:54:17
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恋上兔子的熊

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
换新批次标准品 可能降解了 如果另外两个组分没有漂移

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15楼2019-12-17 21:59:30
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double TT

新虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by james-james at 2019-12-17 22:42:00
设备没问题，流动性没问题，那就是标样有问题。你得科学认真分析排查。不要自以为没问题。
...

好的 今天我再尝试尝试

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27楼2019-12-18 07:01:33
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double TT

新虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by zisexin1643 at 2019-12-18 06:51:21
你把那两个不出峰的混合进样有出峰吗？

我今天混合看一下

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28楼2019-12-18 07:01:58
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double TT

新虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by jiazi45 at 2019-12-18 08:59:15
排查次序大致是，流动相浓度与比例，色谱条件（含色谱柱），标液重配（外观与贮藏条件是否变化），标物本身。如果上述排查完了，还是没有发现问题，用质谱、红外或其他手段确认下标物是否变性，考虑重新购置。

谢谢您 受教了

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38楼2019-12-18 09:48:25
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t892893235

木虫 (著名写手)
★
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猜来猜去都没意思，制定一个排除计划，按计划逐个分析排除问题的症结所在。
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41楼2019-12-18 16:57:09
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Fhlyonline

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测的什么东西？？
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45楼2019-12-20 15:33:42
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bxdstar

铁杆木虫 (小有名气)
浓度多少？

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46楼2019-12-21 19:23:58
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wanghequn22楼
2019-12-17 20:22   回复  
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songjinzhang3楼
2019-12-17 20:22   回复  
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e测试张4楼
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ljp198809145楼
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8045007196楼
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james-james7楼
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tzynew8楼
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zzy511013610楼
2019-12-17 20:59   回复  
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Hardy_Li11楼
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拉格朗日啊13楼
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恋上兔子的熊14楼
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秋土豆香16楼
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suncener18楼
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willapig19楼
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远与近22楼
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xiaanping23楼
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ao特曼29楼
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bdfh30楼
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nono200934楼
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ddupisme36楼
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Mashir040楼
2019-12-18 13:28   回复  
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yinh?zhang42楼
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奇妙的希望43楼
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小神仙11044楼
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