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周末的九点

新虫 (初入文坛)

[求助] 用50%乙醇提取,得到提取液,用旋转蒸发仪调78℃浓缩回收,... 已有4人参与

用50%乙醇提取,得到提取液,用旋转蒸发仪调78℃浓缩回收,得到的乙醇浓度是多少。
所以旋转蒸发仪回收得到的是相应浓度的乙醇还是无水乙醇呢?还有对温度有要求吗?比如是70-80℃都行还是有要求呢? @klicking

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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

大体积操作的话,回收得到的是比例高于50%的乙醇水溶液,残留物水分比例增加。(小体积可能由于冷却系统较差,会产生乙醇被真空系统抽走,回收得到乙醇比例可能会降低)
由于减压+共沸,不可能得到无水乙醇,具体浓度只能实测。
温度要求根据实际目的来就可,温度低浓缩慢;温度高,浓缩周期缩短。
归零
10楼2019-12-12 16:44:44
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wangyanxin

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wangyanxin at 2019-12-12 06:51:51
不是旋转蒸发吗?调78度,我们假设乙醇沸点是78度,这时候乙醇蒸发出来了,水还没有沸腾,所以蒸馏出来的是乙醇,小瓶里剩下的是水,这和蒸馏差不多吧?当然实际操作应该调温度,
...

你用的是常压还是减压蒸馏?

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天蓝
9楼2019-12-12 11:08:32
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wangyanxin

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 周末的九点 at 2019-12-11 23:03:37
会不会是相应百分比的乙醇呢~
有没有可能乙醇出来的时候把水也带出来了呀?或者说共沸点的时候水和乙醇一起出来,所以出来的是相应百分比乙醇呢?
...

不是旋转蒸发吗?调78度,我们假设乙醇沸点是78度,这时候乙醇蒸发出来了,水还没有沸腾,所以蒸馏出来的是乙醇,小瓶里剩下的是水,这和蒸馏差不多吧?当然实际操作应该调温度,

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天蓝
5楼2019-12-12 06:51:51
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wangyanxin

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 周末的九点 at 2019-12-12 07:59:24
调的是78℃,有没有可能小瓶里面的溶液没到78℃已经出来了呢,小瓶里面的溶液和所调的78℃隔着一个小瓶。
...

你可以降低温度试试能不能吧乙醇蒸馏出来,另外考虑你的提取物的耐受温度,否则损失会很大。

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天蓝
8楼2019-12-12 10:58:44
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 周末的九点 at 2019-12-12 07:56:26
可是最后小瓶里面几乎是没有东西了~    所以如果蒸出来的是不含水乙醇,那水去哪里了呀~ klicking

旋蒸浓缩收集得到的液体是乙醇水混合液。
归零
11楼2019-12-12 16:46:26
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

【答案】应助回帖

有些同学可能对旋转蒸发有些误解:首先蒸发是普遍存在的物理现象,升温、减压都是为了提高蒸发的效率,旋转是为了增大液体蒸发时的表面积;再者,温度与沸点的关系,众所周知,在减压的情况下液体的沸点往往会降低,有利于快速地蒸发掉溶剂。
所以,想要得到较高浓度的乙醇,需要降低温度、常压状态;要无水乙醇是几乎不可能的,可以在得到馏液后加氧化钙(根据水相比例自行计算),再次进行蒸馏。
质谱检测工具-小程序-分子量计算器
13楼2019-12-14 13:36:19
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普通回帖

wangyanxin

新虫 (小有名气)

天蓝
2楼2019-12-11 14:47:30
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周末的九点

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangyanxin at 2019-12-11 14:47:30
我感觉应该是纯乙醇吧

如果是纯乙醇,那原来稀释(就是将无水乙醇配成相应百分比乙醇)加进去的水呢?

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3楼2019-12-11 22:59:56
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周末的九点

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 周末的九点 at 2019-12-11 22:59:56
如果是纯乙醇,那原来稀释(就是将无水乙醇配成相应百分比乙醇)加进去的水呢?
...

会不会是相应百分比的乙醇呢~
有没有可能乙醇出来的时候把水也带出来了呀?或者说共沸点的时候水和乙醇一起出来,所以出来的是相应百分比乙醇呢?

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4楼2019-12-11 23:03:37
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周末的九点

新虫 (初入文坛)

可是最后小瓶里面几乎是没有东西了~    所以如果蒸出来的是不含水乙醇,那水去哪里了呀~ @klicking

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6楼2019-12-12 07:56:26
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周末的九点

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wangyanxin at 2019-12-12 06:51:51
不是旋转蒸发吗?调78度,我们假设乙醇沸点是78度,这时候乙醇蒸发出来了,水还没有沸腾,所以蒸馏出来的是乙醇,小瓶里剩下的是水,这和蒸馏差不多吧?当然实际操作应该调温度,
...

调的是78℃,有没有可能小瓶里面的溶液没到78℃已经出来了呢,小瓶里面的溶液和所调的78℃隔着一个小瓶。

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7楼2019-12-12 07:59:24
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