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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 用50%乙醇提取,得到提取液,用旋转蒸发仪调78℃浓缩回收,...
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周末的九点

新虫 (初入文坛)

[求助] 用50%乙醇提取,得到提取液,用旋转蒸发仪调78℃浓缩回收,... 已有4人参与

用50%乙醇提取,得到提取液,用旋转蒸发仪调78℃浓缩回收,得到的乙醇浓度是多少。
所以旋转蒸发仪回收得到的是相应浓度的乙醇还是无水乙醇呢？还有对温度有要求吗？比如是70-80℃都行还是有要求呢？ @klicking

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1楼 2019-12-06 16:33:32
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

大体积操作的话，回收得到的是比例高于50%的乙醇水溶液，残留物水分比例增加。（小体积可能由于冷却系统较差，会产生乙醇被真空系统抽走，回收得到乙醇比例可能会降低）
由于减压+共沸，不可能得到无水乙醇，具体浓度只能实测。
温度要求根据实际目的来就可，温度低浓缩慢；温度高，浓缩周期缩短。
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归零
10楼2019-12-12 16:44:44
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wangyanxin

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangyanxin at 2019-12-12 06:51:51
不是旋转蒸发吗？调78度，我们假设乙醇沸点是78度，这时候乙醇蒸发出来了，水还没有沸腾，所以蒸馏出来的是乙醇，小瓶里剩下的是水，这和蒸馏差不多吧？当然实际操作应该调温度，
...

你用的是常压还是减压蒸馏？

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天蓝
9楼2019-12-12 11:08:32
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wangyanxin

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 周末的九点 at 2019-12-11 23:03:37
会不会是相应百分比的乙醇呢~
有没有可能乙醇出来的时候把水也带出来了呀?或者说共沸点的时候水和乙醇一起出来，所以出来的是相应百分比乙醇呢？
...

不是旋转蒸发吗？调78度，我们假设乙醇沸点是78度，这时候乙醇蒸发出来了，水还没有沸腾，所以蒸馏出来的是乙醇，小瓶里剩下的是水，这和蒸馏差不多吧？当然实际操作应该调温度，

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天蓝
5楼2019-12-12 06:51:51
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wangyanxin

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 周末的九点 at 2019-12-12 07:59:24
调的是78℃，有没有可能小瓶里面的溶液没到78℃已经出来了呢，小瓶里面的溶液和所调的78℃隔着一个小瓶。
...

你可以降低温度试试能不能吧乙醇蒸馏出来，另外考虑你的提取物的耐受温度，否则损失会很大。

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天蓝
8楼2019-12-12 10:58:44
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 周末的九点 at 2019-12-12 07:56:26
可是最后小瓶里面几乎是没有东西了~    所以如果蒸出来的是不含水乙醇，那水去哪里了呀~ klicking

旋蒸浓缩收集得到的液体是乙醇水混合液。
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归零
11楼2019-12-12 16:46:26
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

【答案】应助回帖

有些同学可能对旋转蒸发有些误解：首先蒸发是普遍存在的物理现象，升温、减压都是为了提高蒸发的效率，旋转是为了增大液体蒸发时的表面积；再者，温度与沸点的关系，众所周知，在减压的情况下液体的沸点往往会降低，有利于快速地蒸发掉溶剂。
所以，想要得到较高浓度的乙醇，需要降低温度、常压状态；要无水乙醇是几乎不可能的，可以在得到馏液后加氧化钙（根据水相比例自行计算），再次进行蒸馏。
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质谱检测工具-小程序-分子量计算器
13楼2019-12-14 13:36:19
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普通回帖

wangyanxin

新虫 (小有名气)
我感觉应该是纯乙醇吧

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天蓝
2楼2019-12-11 14:47:30
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周末的九点

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangyanxin at 2019-12-11 14:47:30
我感觉应该是纯乙醇吧

如果是纯乙醇，那原来稀释（就是将无水乙醇配成相应百分比乙醇）加进去的水呢？

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3楼2019-12-11 22:59:56
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周末的九点

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 周末的九点 at 2019-12-11 22:59:56
如果是纯乙醇，那原来稀释（就是将无水乙醇配成相应百分比乙醇）加进去的水呢？
...

会不会是相应百分比的乙醇呢~
有没有可能乙醇出来的时候把水也带出来了呀?或者说共沸点的时候水和乙醇一起出来，所以出来的是相应百分比乙醇呢？

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4楼2019-12-11 23:03:37
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周末的九点

新虫 (初入文坛)
可是最后小瓶里面几乎是没有东西了~    所以如果蒸出来的是不含水乙醇，那水去哪里了呀~ @klicking

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6楼2019-12-12 07:56:26
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周末的九点

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangyanxin at 2019-12-12 06:51:51
不是旋转蒸发吗？调78度，我们假设乙醇沸点是78度，这时候乙醇蒸发出来了，水还没有沸腾，所以蒸馏出来的是乙醇，小瓶里剩下的是水，这和蒸馏差不多吧？当然实际操作应该调温度，
...

调的是78℃，有没有可能小瓶里面的溶液没到78℃已经出来了呢，小瓶里面的溶液和所调的78℃隔着一个小瓶。

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7楼2019-12-12 07:59:24
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