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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC出峰不稳定
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jackzhdd

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC出峰不稳定

最近做HPLC测定EDTA-Na2，同一个样品（只含有EDTA-Na2）进样几次，所出的峰面积相差很大，有的甚至相差一倍，不知何因，请问各位虫友有没有遇到过这种问题？该如何解决？
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1楼 2009-06-10 22:13:53
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筱梦

铜虫 (小有名气)
★ ★
jackzhdd(金币+2,VIP+0): 6-10 22:42
我也遇到了 同样的浓度出峰有些波动是可以允许的。这是因为仪器的搅动造成的。要是波动很大。估计就是仪器出现了很大的问题。或者说你的柱子不适用你的物质的分离。还有流动相选择不恰当。紫外波长没有选好。上次我的紫外波长没有选好就这样的结果。好好检查。多多交流
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2楼2009-06-10 22:29:56
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jackzhdd

金虫 (小有名气)
多谢楼上回复，明天再换根柱子，改改条件试下
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3楼2009-06-10 22:42:11
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kele9955

木虫 (著名写手)
★ ★
jackzhdd(金币+2,VIP+0): 6-11 09:25
一个同样问题的解决办法：也曾经遇到过同样的问题，最终是进样器的问题，我们用的agilent的仪器，问题出在进样器，它的扎针位置太靠近瓶底了，你可以改动一下扎针深度，看看有没有效果，我们的反正是这么解决的。试试吧？
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
4楼2009-06-10 22:57:59
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tely

新虫 (初入文坛)
★ ★
jackzhdd(金币+2,VIP+0): 6-11 09:25
可以参考一些资料
   http://www.bbioo.com/instrument/2006/instrument_8303_2.htm
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5楼2009-06-11 09:16:41
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jackzhdd

金虫 (小有名气)
多谢楼上2位！
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6楼2009-06-11 09:25:03
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zhaoguohua

新虫 (小有名气)
我做的时候也 出现过这样的问题，调整下流动相的比例就好了。
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7楼2009-06-11 10:28:42
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guoguo1106

新虫 (小有名气)
有可能是基线波动的原因，导致积分位置不同。还有可能是手法问题，
楼主进样阀最大是多少，如果是20微升，可以注50微升。这样确保进样量一致
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8楼2009-06-11 14:02:59
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jackzhdd

金虫 (小有名气)
今天换了根柱子，结果还是一样。
我的基线比较稳定，基本没有波动。进样阀是20微升，每次进样都超过50微升，就是为了保持进样量一致。后来有个老师建议进样少一点，10微升，看看什么情况，结果出峰的面积比进20微升的还大，郁闷了
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9楼2009-06-11 18:58:39
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
检测器是否有问题、氘灯是否使用期限已到？

建议检查检查！
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越把事当事越是事！
10楼2009-06-11 19:08:29
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