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【奖励】 本帖被评价33次,作者qingshaojun0823增加金币 32
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[资源] 【交流】【交流工作经验,探讨精化疑难】对工艺初步放大的一点感受


       看到mooncakexzj兄弟组织开展的“【交流工作经验,探讨精化疑难】重奖征文活动”,我就积极考虑要参加活动,可是看了活动要求之后,发现自己没有东西能参加的。经过仔细考虑,发现自己近期做的一个“催化剂活化炉”倒是能与活动要求中的工艺占点边,我先写吧,如果不符合要求,可以删除,呵呵!
       先简单介绍一下背景,炉子是立式圆柱形的,体积为20L,加热分三段,活化过程中进气、出气在炉子的上下端。活化的催化剂是金属负载载体的双功能催化剂,活化过程主要分两步进行,第一步是焙烧,第二步是还原。
       从炉子的大小来看,谈中试还算不上,但相对于平时几克催化剂的活化也算是一个小的放大吧,放大就会涉及到工程的一些问题,对于一个学理的我来说,无疑是一个非常困难的过程,今天在这里我就说说我的一点收获吧。

一、焙烧阶段

       焙烧的目的是将活性金属的前驱体转化为金属的氧化物,我们的活性金属前驱体是硝酸化合物,在惰性气体的存在下,通过加热分解生成氧化物。针对这个情况,需要考虑解决几个问题:①催化剂在升温过程中质量变化的特征、②温度的范围以及升温速率、③气体的流量。
       第一个问题可以通过热重分析来解决,目的是获得催化剂在什么温度段脱水、什么温度段分解以及达到多高温度的时候催化剂质量不在变化。根据结果,初步确定分几步升温以及升温的速率。对于大炉子来说,首先升温速率肯定是不能快的,其次在硝酸物分解的阶段,升温速率需要慢一点,因为这个过程将产生大量的氮化物以及水,降低升温速率,使分解过程缓慢进行,同时提高气体的流量,以便将分解的氮化物和水及时带走,在此阶段的温度达到后可以保持一段时间,尽可能的是硝酸物分解完全再进入下一阶段的升温。对于气体流量,硝酸物分解的过程最好大一些,便于生成的氮化物和水及时被带走,当然了,根据实际情况来定,尽可能的节约。

二、还原阶段

       还原阶段突出的问题就是通入金属氧化物在还原时会放出大量的热量,如果热量不及时带走,将会导致催化剂表面金属组分的烧结,催化性能将会明显降低。针对这一问题,我们主要是从两个方面来解决,一是从低温开始还原,温度低时还原的速率要慢,这样热效应不会很明显,二是采用混合气,即惰性气体+氢气,合理的比例将会带来较好的结果。
       总得来说,不管是哪个阶段,初步的试验方案需要根据实验结果作进一步的调整。
       对于催化剂的大规模生产来说,其仪器设备先进,对于解决这些问题都是比较容易的,我这里所说的仅针对于我这种设备以及条件来说的,对于遇到类似问题的,如果能够为您提供一点点的参考,我也就满意了,呵呵!

       还请大家多指点,多交流!





[ Last edited by qingshaojun0823 on 2009-6-17 at 08:38 ]
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引用回帖:
Originally posted by xxqm at 2009-6-10 15:03:
有点偏催化剂制备了
不过没有关系,大家都参与就好。

还原阶段一定注意安全用氢气。首先应该通入大量氢气将氧气等杂气赶走

确实偏向于催化剂的制备,这里我主要是想说的是工艺初步放大的一点问题,对于小样的处理,这些问题有时候都不需要考虑,但是初步放大后这些问题就得考虑,不然效果就会很差。
在还原开始前,都是在惰性气体吹扫的。

[ Last edited by qingshaojun0823 on 2009-6-10 at 22:22 ]
8楼2009-06-10 15:08:31
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查看全部 44 个回答

★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢 qingshaojun0823  斑竹了!欢迎常来精化版转转!
2楼2009-06-10 09:27:56
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linghanyuan

铁杆木虫 (知名作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

那里都有你的身影,太爱岗敬业了
4楼2009-06-10 10:34:19
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bafeite

铜虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

非常不错 特别是对我们这样的没有任何经验的学生来说 谢谢
6楼2009-06-10 14:36:57
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