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【奖励】 本帖被评价33次,作者qingshaojun0823增加金币 32
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[资源] 【交流】【交流工作经验,探讨精化疑难】对工艺初步放大的一点感受


       看到mooncakexzj兄弟组织开展的“【交流工作经验,探讨精化疑难】重奖征文活动”,我就积极考虑要参加活动,可是看了活动要求之后,发现自己没有东西能参加的。经过仔细考虑,发现自己近期做的一个“催化剂活化炉”倒是能与活动要求中的工艺占点边,我先写吧,如果不符合要求,可以删除,呵呵!
       先简单介绍一下背景,炉子是立式圆柱形的,体积为20L,加热分三段,活化过程中进气、出气在炉子的上下端。活化的催化剂是金属负载载体的双功能催化剂,活化过程主要分两步进行,第一步是焙烧,第二步是还原。
       从炉子的大小来看,谈中试还算不上,但相对于平时几克催化剂的活化也算是一个小的放大吧,放大就会涉及到工程的一些问题,对于一个学理的我来说,无疑是一个非常困难的过程,今天在这里我就说说我的一点收获吧。

一、焙烧阶段

       焙烧的目的是将活性金属的前驱体转化为金属的氧化物,我们的活性金属前驱体是硝酸化合物,在惰性气体的存在下,通过加热分解生成氧化物。针对这个情况,需要考虑解决几个问题:①催化剂在升温过程中质量变化的特征、②温度的范围以及升温速率、③气体的流量。
       第一个问题可以通过热重分析来解决,目的是获得催化剂在什么温度段脱水、什么温度段分解以及达到多高温度的时候催化剂质量不在变化。根据结果,初步确定分几步升温以及升温的速率。对于大炉子来说,首先升温速率肯定是不能快的,其次在硝酸物分解的阶段,升温速率需要慢一点,因为这个过程将产生大量的氮化物以及水,降低升温速率,使分解过程缓慢进行,同时提高气体的流量,以便将分解的氮化物和水及时带走,在此阶段的温度达到后可以保持一段时间,尽可能的是硝酸物分解完全再进入下一阶段的升温。对于气体流量,硝酸物分解的过程最好大一些,便于生成的氮化物和水及时被带走,当然了,根据实际情况来定,尽可能的节约。

二、还原阶段

       还原阶段突出的问题就是通入金属氧化物在还原时会放出大量的热量,如果热量不及时带走,将会导致催化剂表面金属组分的烧结,催化性能将会明显降低。针对这一问题,我们主要是从两个方面来解决,一是从低温开始还原,温度低时还原的速率要慢,这样热效应不会很明显,二是采用混合气,即惰性气体+氢气,合理的比例将会带来较好的结果。
       总得来说,不管是哪个阶段,初步的试验方案需要根据实验结果作进一步的调整。
       对于催化剂的大规模生产来说,其仪器设备先进,对于解决这些问题都是比较容易的,我这里所说的仅针对于我这种设备以及条件来说的,对于遇到类似问题的,如果能够为您提供一点点的参考,我也就满意了,呵呵!

       还请大家多指点,多交流!





[ Last edited by qingshaojun0823 on 2009-6-17 at 08:38 ]
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★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢 qingshaojun0823  斑竹了!欢迎常来精化版转转!
2楼2009-06-10 09:27:56
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yurou1218

主管区长 (文坛精英)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

支持星星
3楼2009-06-10 10:18:18
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linghanyuan

铁杆木虫 (知名作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

那里都有你的身影,太爱岗敬业了
4楼2009-06-10 10:34:19
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小甲009

铜虫 (知名作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢分项~~
5楼2009-06-10 11:18:38
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bafeite

铜虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

非常不错 特别是对我们这样的没有任何经验的学生来说 谢谢
6楼2009-06-10 14:36:57
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xxqm

木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

有点偏催化剂制备了
不过没有关系,大家都参与就好。

还原阶段一定注意安全用氢气。首先应该通入大量氢气将氧气等杂气赶走
7楼2009-06-10 15:03:42
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引用回帖:
Originally posted by xxqm at 2009-6-10 15:03:
有点偏催化剂制备了
不过没有关系,大家都参与就好。

还原阶段一定注意安全用氢气。首先应该通入大量氢气将氧气等杂气赶走

确实偏向于催化剂的制备,这里我主要是想说的是工艺初步放大的一点问题,对于小样的处理,这些问题有时候都不需要考虑,但是初步放大后这些问题就得考虑,不然效果就会很差。
在还原开始前,都是在惰性气体吹扫的。

[ Last edited by qingshaojun0823 on 2009-6-10 at 22:22 ]
8楼2009-06-10 15:08:31
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SHY31

至尊木虫 (知名作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

很不错

支持我们版的兄弟

[ Last edited by SHY31 on 2009-6-10 at 15:40 ]
9楼2009-06-10 15:38:39
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★★★★★ 五星级,优秀推荐

呵呵,支持一下兄弟!
10楼2009-06-10 15:42:21
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fcx2092

木虫 (正式写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

请问你做的催化剂可用于哪些反应?
11楼2009-06-10 17:13:04
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axiu3961

捐助贵宾 (职业作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢分享,如果能再给些文献出来,能够有些数学模型就更好了。谢谢楼主分享!
12楼2009-06-10 19:51:11
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引用回帖:
Originally posted by fcx2092 at 2009-6-10 17:13:
请问你做的催化剂可用于哪些反应?

催化剂用于裂解汽油选择加氢裂化的。
14楼2009-06-10 22:43:53
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wfblueboy

金虫 (职业作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

thanks
17楼2009-06-11 07:57:52
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引用回帖:
Originally posted by axiu3961 at 2009-6-10 19:51:
谢谢分享,如果能再给些文献出来,能够有些数学模型就更好了。谢谢楼主分享!

对于我们这只是初步的,要是进一步放大,肯定需要建立一定的数学模型计算
谢谢指点!
18楼2009-06-12 19:36:42
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yeva

金虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

支持星星~~~
19楼2009-06-14 14:50:47
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babybath

铁杆木虫 (职业作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

很详尽,为了初学者
20楼2009-06-14 17:39:59
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★★★★★ 五星级,优秀推荐

不错~
21楼2009-06-15 19:53:21
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opq691

荣誉版主 (知名作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

强烈支持
22楼2009-06-15 20:30:58
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★★★★★ 五星级,优秀推荐

感谢庆版~
23楼2009-06-15 20:32:29
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luohu0126

荣誉版主 (职业作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

不接触精细化工有四年啦、、
都忘记了好多啦
24楼2009-06-15 20:37:21
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aishan

版主 (文坛精英)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢分享,写的不错,支持
25楼2009-06-15 20:40:25
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mojie507

金虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

加油,加油
26楼2009-06-15 20:41:39
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lfx1124

金虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

支持支持
就是不懂
27楼2009-06-15 20:54:01
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shanshinanrenpo

木虫 (职业作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

学习学习支持支持
28楼2009-06-15 21:00:44
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LV栀子SHU

木虫 (知名作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

那玩意貌似有点点高啊
29楼2009-06-15 21:02:23
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yaruoran

金虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

很不错,支持师弟啊
30楼2009-06-15 21:16:55
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luckey2880

木虫 (知名作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐


好好支持一下

有些道理

[ Last edited by luckey2880 on 2009-6-15 at 21:25 ]
31楼2009-06-15 21:24:36
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★★★★★ 五星级,优秀推荐

难得的实务型分享帖!
工艺放大的关键在于参数的获取!
为今后积累更多的实验数据!
楼主为我们提供一些有参考价值的思路!用心人应该可以从中学到很多东西!

另:俺这有两张图挂了!

32楼2009-06-15 21:29:56
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ttt-happy

新虫 (初入文坛)


虽然和我研究的领域不很相关,但是我的实验也涉及了将摇瓶试验放大到反应器中进行,虽然不能照搬,但是我想运用好还是有启示!谢谢版主!还有,是师兄的文章,就一定支持!师兄总是那么尽心尽力、很认真地写文章和对待人和事!谢谢师兄!也向师兄致敬!
33楼2009-06-15 22:23:00
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yestering

木虫 (职业作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

一定支持
34楼2009-06-15 23:53:51
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★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼主做的工作比我有意义多了
35楼2009-06-16 01:12:28
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引用回帖:
Originally posted by 风之惑 at 2009-6-15 21:29:
难得的实务型分享帖!
工艺放大的关键在于参数的获取!
为今后积累更多的实验数据!
楼主为我们提供一些有参考价值的思路!用心人应该可以从中学到很多东西!

另:俺这有两张图挂了!


风版说话很实在啊,谢谢啊!
36楼2009-06-16 10:09:22
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引用回帖:
Originally posted by 数数然 at 2009-6-16 01:12:
楼主做的工作比我有意义多了

数数然MM,每个人的工作都有自己的优点之处嘛,不然让你谈课题的意义,你怎么说啊,是不是啊!
37楼2009-06-16 10:10:11
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晴朗

荣誉版主 (知名作家)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

感谢楼主分享经验,很喜欢这样的交流学习,支持
38楼2009-06-16 10:37:41
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★★★★★ 五星级,优秀推荐

支持小星,写的不错
39楼2009-06-16 11:57:01
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yxfei1220

荣誉版主 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

赫赫有名支持下
40楼2009-06-16 20:40:26
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引用回帖:
Originally posted by LV栀子SHU at 2009-6-15 21:02:
那玩意貌似有点点高啊

猫猫,那也不高了,这只是小装置而已,要是做大了,那肯定会高的,呵呵
41楼2009-06-18 18:02:48
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mooncakexzj(金币+0,VIP+0):哈哈哈,现实就是这样的了!@ 6-22 13:33
人气好差啊
42楼2009-06-22 08:42:51
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nealu

木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

支持一下!
43楼2009-07-01 21:04:07
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引用回帖:
Originally posted by nealu at 2009-7-1 21:04:
支持一下!

谢谢nealu斑斑的支持啊!
44楼2009-07-04 17:44:57
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sunfunian13楼
2009-06-10 20:27   回复  
mooncakexzj(金币-1,VIP+0):学术版块不允许发表情帖,扣一个金币以示警告! 6-11 08:00
 
2009-06-11 07:44   回复  
 
2009-06-11 07:45   回复  
mooncakexzj(金币-1,VIP+0):表情帖连发两次,扣一个金币以示警告! 6-11 07:58
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