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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 硼酸三甲酯中甲醇含量的验证
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ddupisme

新虫 (初入文坛)

[求助] 硼酸三甲酯中甲醇含量的验证 已有1人参与

小弟八月初接到的验证，验证硼酸三甲酯中甲醇的含量。
目前实验了解到的硼酸三甲酯的特性有:1，硼酸三甲酯极易吸水，而且稍微放久了，甲醇的含量就会偏高。400ppm的样品，即便密封，冲氮气保护，五天之后就会有1000ppm左右的甲醇；2，甲醇峰型比较差，拖尾，且计算甲醇的峰高来算含量，且客户不许调方法；每进一针含有硼酸三甲酯的试液，仪器都得进至少3针无水的DMF作为空白。
现在的问题有:1，甲醇含量的重复性做不出来，7组数据虽然RSD约7%，但是有一针甲醇含量1300ppm多，超过1200ppm的限度，重现性不好。
2，虽然线性相关系数R为0.9998，但是响应因子不行，响应因子RSD为10.46%，之前两个多月时间实验下来，这个方法里，甲醇随着含量的增加，峰高增长的没那么多，不呈比例。
现在请教下大家，有谁做过这个产品，或者类似的。
注:硼酸三甲酯吸水生成甲醇和硼酸。

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1楼 2019-11-15 15:01:20
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我接触过一个类似情况的项目，最后的做法是这样的。
1.样品放在待胶塞的密封容器中，用注射器吸取称量，剩下的就不要了。
2.每份样品都要临用新制，这里说的临用新制是指，要控制好时间，制备完成后立马进样，包括称样，绝对不能提前称，否则降解的很厉害。重复性就不能通过了。
后来我们完成验证后，转移给另一个实验室，按照相同的操作，重现性非常好。
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加油
2楼2019-11-15 15:44:44
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ddupisme

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-15 15:44:44
我接触过一个类似情况的项目，最后的做法是这样的。
1.样品放在待胶塞的密封容器中，用注射器吸取称量，剩下的就不要了。
2.每份样品都要临用新制，这里说的临用新制是指，要控制好时间，制备完成后立马进样，包括 ...

你说的这种，我这几个月也做过几个，硼酸三甲酯不行啊啊。比如线性中，甲醇随着含量的增加，响应因子慢慢变小，然后稳定下来。线性中设的前几个点，响应因子太大了，0.065左右，后面几个都是0.053左右。

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3楼2019-11-16 09:49:33
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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3楼: Originally posted by ddupisme at 2019-11-16 09:49:33
你说的这种，我这几个月也做过几个，硼酸三甲酯不行啊啊。比如线性中，甲醇随着含量的增加，响应因子慢慢变小，然后稳定下来。线性中设的前几个点，响应因子太大了，0.065左右，后面几个都是0.053左右。
...

线性试验设计，是在硼酸三甲酯中加入了甲醇吗？按照我的理解，如果是测定硼酸三甲酯中甲醇的含量，那线性设计只需要用甲醇对照品制备即可，不需添加硼酸三甲酯。如果硼酸三甲酯本身含一部分甲醇的话，出现这种情况就不奇怪了，低水平相对来说，收到的影响肯定是要大一一些，所以响应因子也要大一些。
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加油
4楼2019-11-18 09:39:29
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ddupisme

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-18 09:39:29
线性试验设计，是在硼酸三甲酯中加入了甲醇吗？按照我的理解，如果是测定硼酸三甲酯中甲醇的含量，那线性设计只需要用甲醇对照品制备即可，不需添加硼酸三甲酯。如果硼酸三甲酯本身含一部分甲醇的话，出现这种情况 ...

前天后来又做了线性，合格了，现在还差LOQ和准确度，正在做，不知道能不能做出来。

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5楼2019-11-18 10:29:39
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416301116

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ddupisme at 2019-11-18 10:29:39
前天后来又做了线性，合格了，现在还差LOQ和准确度，正在做，不知道能不能做出来。
...

线性过了，应该没有问题的。
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6楼2019-11-18 11:26:03
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