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ddupisme

新虫 (初入文坛)

[求助] 硼酸三甲酯中甲醇含量的验证 已有1人参与

小弟八月初接到的验证,验证硼酸三甲酯中甲醇的含量。
目前实验了解到的硼酸三甲酯的特性有:1,硼酸三甲酯极易吸水,而且稍微放久了,甲醇的含量就会偏高。400ppm的样品,即便密封,冲氮气保护,五天之后就会有1000ppm左右的甲醇;2,甲醇峰型比较差,拖尾,且计算甲醇的峰高来算含量,且客户不许调方法;每进一针含有硼酸三甲酯的试液,仪器都得进至少3针无水的DMF作为空白。
现在的问题有:1,甲醇含量的重复性做不出来,7组数据虽然RSD约7%,但是有一针甲醇含量1300ppm多,超过1200ppm的限度,重现性不好。
2,虽然线性相关系数R为0.9998,但是响应因子不行,响应因子RSD为10.46%,之前两个多月时间实验下来,这个方法里,甲醇随着含量的增加,峰高增长的没那么多,不呈比例。
现在请教下大家,有谁做过这个产品,或者类似的。
注:硼酸三甲酯吸水生成甲醇和硼酸。

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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我接触过一个类似情况的项目,最后的做法是这样的。
1.样品放在待胶塞的密封容器中,用注射器吸取称量,剩下的就不要了。
2.每份样品都要临用新制,这里说的临用新制是指,要控制好时间,制备完成后立马进样,包括称样,绝对不能提前称,否则降解的很厉害。重复性就不能通过了。
后来我们完成验证后,转移给另一个实验室,按照相同的操作,重现性非常好。
加油
2楼2019-11-15 15:44:44
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ddupisme

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-15 15:44:44
我接触过一个类似情况的项目,最后的做法是这样的。
1.样品放在待胶塞的密封容器中,用注射器吸取称量,剩下的就不要了。
2.每份样品都要临用新制,这里说的临用新制是指,要控制好时间,制备完成后立马进样,包括 ...

你说的这种,我这几个月也做过几个,硼酸三甲酯不行啊啊。比如线性中,甲醇随着含量的增加,响应因子慢慢变小,然后稳定下来。线性中设的前几个点,响应因子太大了,0.065左右,后面几个都是0.053左右。

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3楼2019-11-16 09:49:33
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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3楼: Originally posted by ddupisme at 2019-11-16 09:49:33
你说的这种,我这几个月也做过几个,硼酸三甲酯不行啊啊。比如线性中,甲醇随着含量的增加,响应因子慢慢变小,然后稳定下来。线性中设的前几个点,响应因子太大了,0.065左右,后面几个都是0.053左右。
...

线性试验设计,是在硼酸三甲酯中加入了甲醇吗?按照我的理解,如果是测定硼酸三甲酯中甲醇的含量,那线性设计只需要用甲醇对照品制备即可,不需添加硼酸三甲酯。如果硼酸三甲酯本身含一部分甲醇的话,出现这种情况就不奇怪了,低水平相对来说,收到的影响肯定是要大一一些,所以响应因子也要大一些。
加油
4楼2019-11-18 09:39:29
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ddupisme

新虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-18 09:39:29
线性试验设计,是在硼酸三甲酯中加入了甲醇吗?按照我的理解,如果是测定硼酸三甲酯中甲醇的含量,那线性设计只需要用甲醇对照品制备即可,不需添加硼酸三甲酯。如果硼酸三甲酯本身含一部分甲醇的话,出现这种情况 ...

前天后来又做了线性,合格了,现在还差LOQ和准确度,正在做,不知道能不能做出来。

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5楼2019-11-18 10:29:39
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416301116

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ddupisme at 2019-11-18 10:29:39
前天后来又做了线性,合格了,现在还差LOQ和准确度,正在做,不知道能不能做出来。
...

线性过了,应该没有问题的。
加油
6楼2019-11-18 11:26:03
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