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硼酸三甲酯中甲醇含量的验证 已有1人参与
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小弟八月初接到的验证,验证硼酸三甲酯中甲醇的含量。 目前实验了解到的硼酸三甲酯的特性有:1,硼酸三甲酯极易吸水,而且稍微放久了,甲醇的含量就会偏高。400ppm的样品,即便密封,冲氮气保护,五天之后就会有1000ppm左右的甲醇;2,甲醇峰型比较差,拖尾,且计算甲醇的峰高来算含量,且客户不许调方法;每进一针含有硼酸三甲酯的试液,仪器都得进至少3针无水的DMF作为空白。 现在的问题有:1,甲醇含量的重复性做不出来,7组数据虽然RSD约7%,但是有一针甲醇含量1300ppm多,超过1200ppm的限度,重现性不好。 2,虽然线性相关系数R为0.9998,但是响应因子不行,响应因子RSD为10.46%,之前两个多月时间实验下来,这个方法里,甲醇随着含量的增加,峰高增长的没那么多,不呈比例。 现在请教下大家,有谁做过这个产品,或者类似的。 注:硼酸三甲酯吸水生成甲醇和硼酸。 发自小木虫Android客户端 |
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2楼2019-11-15 15:44:44
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你说的这种,我这几个月也做过几个,硼酸三甲酯不行啊啊。比如线性中,甲醇随着含量的增加,响应因子慢慢变小,然后稳定下来。线性中设的前几个点,响应因子太大了,0.065左右,后面几个都是0.053左右。 发自小木虫Android客户端 |
3楼2019-11-16 09:49:33
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6楼2019-11-18 11:26:03







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,现在还差LOQ和准确度,正在做,不知道能不能做出来。