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【求助】间二硝基苯的合成
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5楼2009-07-16 20:17:08
llyz0825
木虫 (著名写手)
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对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢交流~~~欢迎常来化工版^_^ 7-16 20:24
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看看下面的资料对你有没有帮助。 间二硝基苯为无色针状晶体，熔点为90.02℃。 实验内容 一、在干燥的50mL圆底烧瓶中放入8.5mL浓硫酸。把烧瓶置于冷水浴中，慢慢加入6.3mL硝酸。同时不断摇动烧瓶，然后加入2mL硝基苯。在烧瓶上装一空气冷凝管。把烧瓶放在沸水浴上加热1h，间歇地摇动烧瓶。用吸管吸取少许上层反应物，滴入盛冷水的试管中，如果立刻有淡黄色的固体析出，表示反应已经完成；如果呈半固体状，则需继续加热，直到反应完成为止。 二、当反应混合物冷却到约70℃时，在剧烈搅拌下，把反应物以细流慢慢地倒入盛40mL冷水的烧杯中。粗二硝基苯成块状物沉入器底。冷却后，倾去稀酸液。烧杯中再加入25mL热水，加热至固体熔化，然后一边搅拌，一边分几次加入粉状碳酸钠，直到水溶液呈显著碱性为止。冷却后，倾去碱液。粗二硝基苯再用50mL热水分两次洗涤。冷却后减压过滤，尽量挤压去水分。取出产物，用95％乙醇进行重结晶。 |
2楼2009-06-09 08:12:18
yangjianchun
木虫 (著名写手)
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对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢应助~~~欢迎常来化工版^_^ 7-16 20:24
对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢应助~~~欢迎常来化工版^_^ 7-16 20:24
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提供两篇文章供参考。。。 祝楼主工作顺利！ http://www.namipan.com/d/%e9%97% ... 063b5b483f62d510300 |
3楼2009-06-09 08:48:02
谢谢 4楼2009-06-09 22:36:04