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maoxiaoyu

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】间二硝基苯的合成

我们公司准备上这个项目,有哪位有经验的朋友友情赞助点资料,分享下经验,不甚感激之至~!
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llyz0825

木虫 (著名写手)


对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢交流~~~欢迎常来化工版^_^ 7-16 20:24
看看下面的资料对你有没有帮助。
间二硝基苯为无色针状晶体,熔点为90.02℃。
    实验内容
    一、在干燥的50mL圆底烧瓶中放入8.5mL浓硫酸。把烧瓶置于冷水浴中,慢慢加入6.3mL硝酸。同时不断摇动烧瓶,然后加入2mL硝基苯。在烧瓶上装一空气冷凝管。把烧瓶放在沸水浴上加热1h,间歇地摇动烧瓶。用吸管吸取少许上层反应物,滴入盛冷水的试管中,如果立刻有淡黄色的固体析出,表示反应已经完成;如果呈半固体状,则需继续加热,直到反应完成为止。
    二、当反应混合物冷却到约70℃时,在剧烈搅拌下,把反应物以细流慢慢地倒入盛40mL冷水的烧杯中。粗二硝基苯成块状物沉入器底。冷却后,倾去稀酸液。烧杯中再加入25mL热水,加热至固体熔化,然后一边搅拌,一边分几次加入粉状碳酸钠,直到水溶液呈显著碱性为止。冷却后,倾去碱液。粗二硝基苯再用50mL热水分两次洗涤。冷却后减压过滤,尽量挤压去水分。取出产物,用95%乙醇进行重结晶。
2楼2009-06-09 08:12:18
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yangjianchun

木虫 (著名写手)


对吻鱼(金币+1,VIP+0):谢谢应助~~~欢迎常来化工版^_^ 7-16 20:24
提供两篇文章供参考。。。

祝楼主工作顺利!

http://www.namipan.com/d/%e9%97% ... 063b5b483f62d510300
越把事当事越是事!
3楼2009-06-09 08:48:02
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maoxiaoyu

铜虫 (小有名气)

楼上的朋友,有合成方面的资料吗,主要要合成方面的,主要涉及混酸配制的?谢谢
4楼2009-06-09 22:36:04
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wdxqt123

木虫 (初入文坛)

不错,据我了解的有一家工厂合成间二硝基苯的时候液体乳化程度很高,因而收率降低,不知道各位专家和高手有什么好主意。
没有最好,只有更好
5楼2009-07-16 20:17:08
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