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lxx815099

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于化妆品的前处理问题

我最近用HPLC测定化妆品膏霜中的性激素,查了一下2007版卫生规范,上面关于膏霜的预处理是这样的:准确称取样品1g~2g于100mL锥形瓶中,加入饱和氯化钠溶液(3.2)50mL,硫酸(3.4)2mL,振荡溶解后转移至100mL分液漏斗。以环己烷(3.3)30mL分三次萃取,必要时离心分离。合并环己烷并在水浴上馏除。用甲醇(3.1)溶解残留物,转移到10mL具塞比色管中,用甲醇稀释到刻度。混匀后,经0.45mm滤膜过滤,滤液备用。
我想请教一下上面方法用到的氯化钠、硫酸、环己烷分别是起到什么作用的
直接用甲醇超声提取会有什么问题!

请各位专家多多指导!!
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lxx815099

银虫 (小有名气)

昨天处理了化妆品样品,用甲醇超声提取的,室温下过滤完之后放冰箱过夜,今天发现有很多絮状物,请问是否直接在冷冻的温度下进行过滤就可以拿来做HPLC
5楼2009-06-10 12:59:28
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):bucuo 8-23 13:37
个人感觉应该是:
氯化钠是起到盐析作用,让性激素更多的从水相进入有机相,硫酸可能是调节pH值和增加溶解度的功效;环己烷是极性较低,是通过液液分配将性激素萃取到环己烷相中吧;如果用甲醇直接超声提取的话,可能会同时提取更多的共提物,会给测定带来很多的干扰;不如上面的前处理提取目标物干净;

说的不合适的请大家指正!

[ Last edited by chiraler on 2009-6-10 at 13:04 ]
尊重结果,享受过程!
2楼2009-06-08 13:42:15
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yjywei

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-23 13:38
引用回帖:
Originally posted by lxx815099 at 2009-6-10 12:59:
昨天处理了化妆品样品,用甲醇超声提取的,室温下过滤完之后放冰箱过夜,今天发现有很多絮状物,请问是否直接在冷冻的温度下进行过滤就可以拿来做HPLC

我们有一个品种,是药品,也是软膏的!如下处理:量取一定样品,于量瓶中,加甲醇(提取溶剂)振摇,冰浴,也可放冰箱冷冻。过滤。滤液如有必要,再次冷冻,过滤。

注意是为了去掉辅料
7楼2009-08-23 08:08:23
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