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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】关于化妆品的前处理问题
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lxx815099

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于化妆品的前处理问题

我最近用HPLC测定化妆品膏霜中的性激素，查了一下2007版卫生规范，上面关于膏霜的预处理是这样的：准确称取样品1g～2g于100mL锥形瓶中，加入饱和氯化钠溶液（3.2）50mL，硫酸（3.4）2mL，振荡溶解后转移至100mL分液漏斗。以环己烷（3.3）30mL分三次萃取，必要时离心分离。合并环己烷并在水浴上馏除。用甲醇（3.1）溶解残留物，转移到10mL具塞比色管中，用甲醇稀释到刻度。混匀后，经0.45mm滤膜过滤，滤液备用。
我想请教一下上面方法用到的氯化钠、硫酸、环己烷分别是起到什么作用的
直接用甲醇超声提取会有什么问题！

请各位专家多多指导！！
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1楼 2009-06-08 13:26:34
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):bucuo 8-23 13:37
个人感觉应该是：
氯化钠是起到盐析作用，让性激素更多的从水相进入有机相，硫酸可能是调节pH值和增加溶解度的功效；环己烷是极性较低，是通过液液分配将性激素萃取到环己烷相中吧；如果用甲醇直接超声提取的话，可能会同时提取更多的共提物，会给测定带来很多的干扰；不如上面的前处理提取目标物干净；

说的不合适的请大家指正！

[ Last edited by chiraler on 2009-6-10 at 13:04 ]
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尊重结果，享受过程！
2楼2009-06-08 13:42:15
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zhouqun34

金虫 (正式写手)
一楼的有理
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3楼2009-06-08 14:37:58
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lxx815099

银虫 (小有名气)
非常感谢
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4楼2009-06-08 17:59:50
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lxx815099

银虫 (小有名气)
昨天处理了化妆品样品，用甲醇超声提取的，室温下过滤完之后放冰箱过夜，今天发现有很多絮状物，请问是否直接在冷冻的温度下进行过滤就可以拿来做HPLC
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5楼2009-06-10 12:59:28
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神农千
6楼2009-08-22 21:19:13
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yjywei

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-23 13:38
引用回帖:
Originally posted by lxx815099 at 2009-6-10 12:59:
昨天处理了化妆品样品，用甲醇超声提取的，室温下过滤完之后放冰箱过夜，今天发现有很多絮状物，请问是否直接在冷冻的温度下进行过滤就可以拿来做HPLC

我们有一个品种,是药品，也是软膏的!如下处理：量取一定样品，于量瓶中，加甲醇（提取溶剂）振摇，冰浴，也可放冰箱冷冻。过滤。滤液如有必要，再次冷冻，过滤。

注意是为了去掉辅料
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7楼2009-08-23 08:08:23
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