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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 【讨论】做Pd电氧化甲醇请帮我分析一下，顺便可以交流、探讨一下了
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 wangxiaog1982 的 1 个金币

wangxiaog1982

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】做Pd电氧化甲醇请帮我分析一下，顺便可以交流、探讨一下了

附件里图一是纳米Pd在1M硫酸中扫的CV，扫速50mV/s，感觉还原峰好大，并且氢的吸脱附区域也很大，计算活性表面积：Area: -1.71345   Q=0.034269C    EASA=34269/424=80.8231(cm2)， 感觉好像也很大啊，大家帮我分析一下这个图能发现什么问题呢，计算活性面积的步骤有问题么？
       然后做了0.5MKOH+1Mmethanol中的活性研究，图2， 归一化到活性表面积后发现氧化电流变得很小了，甚至比用BULK Pd 做的催化电流很要小了，这大概是什么原因呢；
        并且在底液0.5M KOH中的电流似乎也不小，从图看来，这个大家感觉正常么，大概什么原因造成的呢？
      请做过Pdl电催化的同行么帮我分析分析，提提意见，在此多谢了。
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1楼2009-06-06 15:44:42
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wjee

银虫 (正式写手)
在碱性和酸性介质中，Pd的催化活性和原理是不一样的，Pd在碱性中的活性比酸性中要好的。上面的两个图中，介质的浓度不一样啊，甲醇的浓度呢？

[ Last edited by wjee on 2009-6-7 at 18:50 ]
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8楼2009-06-07 18:46:12
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wangxiaog1982

铁杆木虫 (正式写手)
怎么回事啊，我没有设置收费下载图片啊，大家能看到图片么
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2楼2009-06-06 21:16:17
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chenglin7258

铁虫 (小有名气)
你是什么方法做的Pd。氢的吸脱附峰好明显啊，我就不大能扫出来
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3楼2009-06-06 22:09:29
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titan896

木虫 (正式写手)
★ ★
Rainycc(金币+2):谢谢帮助~~~~~
对应应该不是一个反应。硫酸溶液中的可能是 pd氧化物（Pt-O）的还原峰，而且Pd吸氢能力很强。而在0.5MKOH+1Mmethanol中对应的反应 应该是 甲醇的氧化峰和反应中间物种的氧化峰，所以两者数据不能直接比较。
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4楼2009-06-06 22:54:50
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wangxiaog1982

铁杆木虫 (正式写手)
是一种多孔材料的Pd,  很多人建议我做空白的KOH溶液的CV扫描，我扫完后发现和有甲醇的数据放在一块，发现空白溶液的电流信号也不小啊，很多文献中的空白溶液中的几乎就是一条水平线，不知什么原因，再就是归一化不知存在什么问题么
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5楼2009-06-07 08:53:23
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paradox314

铜虫 (初入文坛)
★
wangxiaog1982(金币+1,VIP+0):谢谢提醒，多提建议啊 6-8 09:03
从你的描述中好象活性面积是通过Pd-O的还原峰来确定的，这样是不可靠的，因为你无法确定合适的氧化电位，当然，用H的吸脱附峰来确定活性面积就更不行了。
确定活性面积可以用CO的脱附，或者Cu，Ag的UPD来确定。
催化活性比bulk Pd 更小可能就是因为你的归一化方法是不对的。
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6楼2009-06-07 14:21:29
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chenglin7258

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by paradox314 at 2009-6-7 14:21:
从你的描述中好象活性面积是通过Pd-O的还原峰来确定的，这样是不可靠的，因为你无法确定合适的氧化电位，当然，用H的吸脱附峰来确定活性面积就更不行了。
确定活性面积可以用CO的脱附，或者Cu，Ag的UPD来确定。
...

我看的文献中Pd的电化学活性面积大多是用CO的脱附峰计算的
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7楼2009-06-07 17:06:57
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wangxiaog1982

铁杆木虫 (正式写手)
做活性的时，空白底液是0.5M KOH, 然后就是0.5M KOH + 1M methanol 的混合溶液
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9楼2009-06-08 09:01:25
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wangxiaog1982

铁杆木虫 (正式写手)
我上面就是用的还原峰电量 除以转换因子424微库/cm2    得到的活性表面积， 因为我参考的已发表的论文，有些还是这样子计算，我也知道对Pd这种材料来说，这种方法准确度不知有多大，因为这种方法比较简单啊， 高纯CO好像要近千元
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10楼2009-06-08 09:15:22
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