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种子多多

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】比表面测试 -吸附等温曲线中滞后?h线向下走

本人做得一个微米级样品的测试, 测试仪器为ASAP 2020,吸附等温曲线中滞后?h线怎么会向下走,吸附量成了负值了???并且没有BET产生,只有BJH
BJH Adsorption cumulative surface area of pores                  
            between 17.000 ?and 3000.000 ?width:    0.410 m?g   
                                                                  
  BJH Desorption cumulative surface area of pores                  
            between 17.000 ?and 3000.000 ?width:    2.2380 m?g  


                         BET Reports

  Primary Data                                               
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  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
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  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.     到底怎么回事啊?吸附等温曲线怎么分析???谢谢各位大虾的指导!~~~急切盼望中            



                                                                  
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blue123110084

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
种子多多(金币+3,VIP+0):测试不是我们做的,但是非常感谢你的提醒!50mg都行的啊?那为什么别人的东西,没有出现类似的情况啊,同一台机机器,同一个人测得啊? 6-7 20:10
我以前也出现过这样的问题,不知道你在测试参数设置时有没有注意到一个叫Free space/volum的东西,这个一定要改为测量,而不是给定值,尽管有些技术员会让填固定值。我的经验是,样品量没有太大关系,我经常使用0.05克样品测试。
7楼2009-06-07 15:20:27
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)


★ ★
种子多多(金币+2,VIP+0):不知道是不是中孔很少的缘故啊,我猜测是不是大孔造成的,非常感谢! 6-6 16:25
这个现象我好像见过。文献上 解释是这样的:吸附量在较低的相对压力时迅速增加,并且很快进入吸附平台,达到饱和吸附,表明系列样孔品径分布以微孔为主,每种样品在中压区均表现出吸附滞后环,说明样品中均有一定中孔存在。但不知道为什么是负值,我也刚入行,具体的也分析不出来。
2楼2009-06-06 14:58:24
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种子多多

铁虫 (初入文坛)

这个材料从电镜SEM上看,像是中孔,但是测试后又没有BET数值。有人说是堆积孔,要做压汞测试
3楼2009-06-06 16:28:33
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Small

木虫 (正式写手)

★ ★
种子多多(金币+2,VIP+0):可是从电镜照片中能清晰的看出来是有空的 还有很多呢 ?好复杂,但是比表面应该是很小的,因为样品是微米级的 6-8 12:21
我认为是仪器的问题。
吸附容量应该不可能为负值,吸附曲线在相对压力在0-0.95一直为负值,说明不是吸附过程,建议换台吸附-脱附仪器在测试一次。
不过从图看出,比表面积很小,可以认为没有孔道存在。

另一个可能就是你的材料含水量过高。

一家之言
4楼2009-06-06 20:49:53
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