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种子多多

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】比表面测试 -吸附等温曲线中滞后?h线向下走

本人做得一个微米级样品的测试， 测试仪器为ASAP 2020，吸附等温曲线中滞后?h线怎么会向下走，吸附量成了负值了？？？并且没有BET产生，只有BJH
BJH Adsorption cumulative surface area of pores                  
            between 17.000 ?and 3000.000 ?width:    0.410 m?g   
                                                                  
  BJH Desorption cumulative surface area of pores                  
            between 17.000 ?and 3000.000 ?width:    2.2380 m?g  


                         BET Reports

  Primary Data                                               
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.     到底怎么回事啊？吸附等温曲线怎么分析？？？谢谢各位大虾的指导！~~~急切盼望中            



                                                                  
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1楼 2009-06-06 14:26:53
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
种子多多(金币+2,VIP+0):不知道是不是中孔很少的缘故啊，我猜测是不是大孔造成的，非常感谢！ 6-6 16:25
这个现象我好像见过。文献上 解释是这样的：吸附量在较低的相对压力时迅速增加，并且很快进入吸附平台，达到饱和吸附，表明系列样孔品径分布以微孔为主，每种样品在中压区均表现出吸附滞后环，说明样品中均有一定中孔存在。但不知道为什么是负值，我也刚入行，具体的也分析不出来。
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2楼2009-06-06 14:58:24
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种子多多

铁虫 (初入文坛)
这个材料从电镜SEM上看，像是中孔，但是测试后又没有BET数值。有人说是堆积孔，要做压汞测试
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3楼2009-06-06 16:28:33
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Small

木虫 (正式写手)
★ ★
种子多多(金币+2,VIP+0):可是从电镜照片中能清晰的看出来是有空的 还有很多呢 ？好复杂，但是比表面应该是很小的，因为样品是微米级的 6-8 12:21
我认为是仪器的问题。
吸附容量应该不可能为负值，吸附曲线在相对压力在0-0.95一直为负值，说明不是吸附过程，建议换台吸附-脱附仪器在测试一次。
不过从图看出，比表面积很小，可以认为没有孔道存在。

另一个可能就是你的材料含水量过高。

一家之言
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4楼2009-06-06 20:49:53
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ychan

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
种子多多(金币+5,VIP+0):可能是吧 我送样为不到200mg 6-7 13:09
原因是在管中装的样品太少，加大量以后问题可解决！
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个人主页：http://mesoporous.weebly.com/
5楼2009-06-06 21:03:42
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种子多多

铁虫 (初入文坛)
真的吗？我会考虑在测试一次，谢啦！
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6楼2009-06-07 12:27:03
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blue123110084

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
种子多多(金币+3,VIP+0):测试不是我们做的，但是非常感谢你的提醒！50mg都行的啊？那为什么别人的东西，没有出现类似的情况啊，同一台机机器，同一个人测得啊？ 6-7 20:10
我以前也出现过这样的问题，不知道你在测试参数设置时有没有注意到一个叫Free space/volum的东西，这个一定要改为测量，而不是给定值，尽管有些技术员会让填固定值。我的经验是，样品量没有太大关系，我经常使用0.05克样品测试。
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7楼2009-06-07 15:20:27
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种子多多

铁虫 (初入文坛)
请问LS的，改了你所说的设置的话，样品图就变的正常了吗？是不是有过这样的实验经验呢？
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8楼2009-06-07 20:12:20
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blue123110084

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 种子多多 at 2009-6-7 20:12:
请问LS的，改了你所说的设置的话，样品图就变的正常了吗？是不是有过这样的实验经验呢？

是的改了之后就没有这个问题了，但是你说别人的都正常，这就可能与样品也有关系，我们同一台仪器使用时，也有其他人可以不改参数获得规范的曲线。我当时是试了很多次。
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9楼2009-06-07 21:12:56
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masterxie

至尊木虫 (著名写手)

木虫GG
★ ★ ★
种子多多(金币+3,VIP+0):麻烦您说得详细一点，我不懂这方面的东西。是不是说孔是堆积出来的介孔啊，能看出来介孔所占的比重吗？是介孔的话，就不用什么压汞法测试大孔了，可以考虑用小角衍射了，对吗？请指教 6-8 12:13
你的材料存在介孔，但是却为堆积孔，因为BET曲线的末端是直立翘起的，典型的堆积孔。
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10楼2009-06-07 21:41:43
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