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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】比表面测试 -吸附等温曲线中滞后?h线向下走
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种子多多

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】比表面测试 -吸附等温曲线中滞后?h线向下走

本人做得一个微米级样品的测试， 测试仪器为ASAP 2020，吸附等温曲线中滞后?h线怎么会向下走，吸附量成了负值了？？？并且没有BET产生，只有BJH
BJH Adsorption cumulative surface area of pores                  
            between 17.000 ?and 3000.000 ?width:    0.410 m?g   
                                                                  
  BJH Desorption cumulative surface area of pores                  
            between 17.000 ?and 3000.000 ?width:    2.2380 m?g  


                         BET Reports

  Primary Data                                               
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.                 
  1089- Fewer than 2 points available for BET calculations.  
  1023- Preparations failed in primary data.     到底怎么回事啊？吸附等温曲线怎么分析？？？谢谢各位大虾的指导！~~~急切盼望中            



                                                                  
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1楼 2009-06-06 14:26:53
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masterxie

至尊木虫 (著名写手)

木虫GG
★ ★
种子多多(金币+2,VIP+0):从哪里可以看出来 孔径分布比较宽啊 敬请指教 6-15 20:03
我觉得不需要做什么压汞法测孔，最直观的是通过透射电镜(TEM)一看便知，小角衍射可以 过，通过你的BET曲线可以猜测你的样品孔径分布应该比较宽，小角是不会有峰的。
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11楼2009-06-12 09:09:13
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
种子多多(金币+2,VIP+0):不知道是不是中孔很少的缘故啊，我猜测是不是大孔造成的，非常感谢！ 6-6 16:25
这个现象我好像见过。文献上 解释是这样的：吸附量在较低的相对压力时迅速增加，并且很快进入吸附平台，达到饱和吸附，表明系列样孔品径分布以微孔为主，每种样品在中压区均表现出吸附滞后环，说明样品中均有一定中孔存在。但不知道为什么是负值，我也刚入行，具体的也分析不出来。
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2楼2009-06-06 14:58:24
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种子多多

铁虫 (初入文坛)
这个材料从电镜SEM上看，像是中孔，但是测试后又没有BET数值。有人说是堆积孔，要做压汞测试
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3楼2009-06-06 16:28:33
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Small

木虫 (正式写手)
★ ★
种子多多(金币+2,VIP+0):可是从电镜照片中能清晰的看出来是有空的 还有很多呢 ？好复杂，但是比表面应该是很小的，因为样品是微米级的 6-8 12:21
我认为是仪器的问题。
吸附容量应该不可能为负值，吸附曲线在相对压力在0-0.95一直为负值，说明不是吸附过程，建议换台吸附-脱附仪器在测试一次。
不过从图看出，比表面积很小，可以认为没有孔道存在。

另一个可能就是你的材料含水量过高。

一家之言
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4楼2009-06-06 20:49:53
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