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wby1110

木虫之王 (著名写手)

[求助] 吡啶红外(Py-IR)上酸定量及消光系数的判定 已有2人参与

本人在外面做的吡啶红外,测试方给出了每个催化剂对应的酸量。而本人通过该酸量关联了催化活性,该内容却被审稿人始终抓着不放。
第一次修改稿中问了计算方法及消光系数是多少?在咨询测试方后得知该计算是基于经典文献 (J. Catal. 141 (1993) 347)。
而第二次提出的问题实在让我无法回答,只能寻求万能的虫友。
本人理解的问题:吡啶红外给出的峰面积,数值上与吸光度的关系是什么?相等?测试方给出的峰面积是所有B酸峰面积还是只针对1545cm-1处的峰面积?
审稿人的提问如下:the extinction coefficients, the authors used for Brønsted and Lewis acid sites in the revised ms, should be calculated only for 1545 and 1455 cm-1 IR bands characteristic of pyridine on BAS and LAS, respectively. However, the authors used more than one bands (BASs for 1544 and 1637 cm-1: LASs for 1444, 1453, 1600 and 1620 cm-1) for the quantification, which cannot be correct.
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实验室一霸

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wby1110: 金币+40, ★★★很有帮助, 谢谢 2019-10-21 15:30:53
引用回帖:
9楼: Originally posted by wby1110 at 2019-10-21 09:11:53
在写论文之前这方面了解很少,直到一审给出意见,找资料才发现吡啶红外基本不能定量,我测NH3-TPD时,测试老师说的该机器也不能定量,而且我还要分出B和L酸的量,所以就尴尬了。...

氨TPD能定量,只不过不能区分B酸和L酸,定量需要做一个calibration,理论上每次换NH3/He混合气都应该重新做一次calibration,不知道你们的仪器管理员有没有做。而且氨TPD定量也不准,尤其对于一些铝含量较高的沸石,低温脱附氨除了弱酸吸附的氨还有可能式氢键吸附的氨。
吡啶红外也可以定量,当然,也不准,这不光是摩尔消光系数的问题,也和片子均匀度有关。
10楼2019-10-21 15:13:05
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普通回帖

ZY-Pan

木虫 (著名写手)

你可以自己计算峰面积啊,用origin。我之前也算过这,但也只算1545和1450两峰。计算方法是有公式的。消光系数是跟仪器有关系的。

发自小木虫Android客户端
2楼2019-10-20 20:01:59
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wby1110

木虫之王 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ZY-Pan at 2019-10-20 20:01:59
你可以自己计算峰面积啊,用origin。我之前也算过这,但也只算1545和1450两峰。计算方法是有公式的。消光系数是跟仪器有关系的。

测试那边没有测过消光系数,所以就给我了文献。而峰面积是那边给的。如果积分所得面积是否能等于吸光度呢?

发自小木虫IOS客户端
3楼2019-10-20 20:42:12
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wby1110: 金币+20, 有帮助, 谢谢 2019-10-20 23:43:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by wby1110 at 2019-10-20 20:42:12
测试那边没有测过消光系数,所以就给我了文献。而峰面积是那边给的。如果积分所得面积是否能等于吸光度呢?
...

他提的问题是,你不能计算多余的峰,只能计算1450和1545的峰。因为你是要与文献对比的,而文献中都只计算这两个峰的。所以你做对比时不能把其他峰也算上去。
至于你问的峰面积能否等于吸光度,我不清楚。

发自小木虫Android客户端
4楼2019-10-20 21:10:47
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wby1110

木虫之王 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ZY-Pan at 2019-10-20 21:10:47
他提的问题是,你不能计算多余的峰,只能计算1450和1545的峰。因为你是要与文献对比的,而文献中都只计算这两个峰的。所以你做对比时不能把其他峰也算上去。
至于你问的峰面积能否等于吸光度,我不清楚。
...

我也明白他的意思,而测试那边给我的峰面积我也不清楚算没算上其他的峰,那边也联系不上了。所以我想了解一下,通常我们做红外给出的峰面积是所有峰的面积还是1450和1545的峰面积?
5楼2019-10-20 21:41:46
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by wby1110 at 2019-10-20 21:41:46
我也明白他的意思,而测试那边给我的峰面积我也不清楚算没算上其他的峰,那边也联系不上了。所以我想了解一下,通常我们做红外给出的峰面积是所有峰的面积还是1450和1545的峰面积?...

你不能按通常情况来定你的结果。最简单方法就是等测试方给结果。另外,就是自己算,还靠谱。算这个也并不难,网上很多教程。

发自小木虫Android客户端
6楼2019-10-20 22:46:10
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wby1110

木虫之王 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ZY-Pan at 2019-10-20 22:46:10
你不能按通常情况来定你的结果。最简单方法就是等测试方给结果。另外,就是自己算,还靠谱。算这个也并不难,网上很多教程。
...

面积积分还可以,而如何搞定不同波数消光系数是问题了。审稿人第一次已经问过消光系数是如何获得的,而测试方只给出了根据文献获得。刚才那边和我说的也只是针对1450和1545的峰进行的定量。由于本人之前的无知把它当作了总酸量。目前来看不知道如何回答审稿人是好。如果承认只是对那两个峰的定量,那么文章结论中酸量关联的活性就是错误的(因为其他峰还是有B酸的),如果重新计算,确实其他峰的消光系数不能够按文献中获得,而测试方并没有做过消光系数的计算。编辑已经是最后通牒了,再说服不了审稿人就会被据稿。看这情形最后的结果不是编辑据稿就是自己撤稿了,都是由于自己学业不精,水平不够
7楼2019-10-20 23:57:19
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by wby1110 at 2019-10-20 23:57:19
面积积分还可以,而如何搞定不同波数消光系数是问题了。审稿人第一次已经问过消光系数是如何获得的,而测试方只给出了根据文献获得。刚才那边和我说的也只是针对1450和1545的峰进行的定量。由于本人之前的无知把它 ...

好好(诚实)回复,并重新修改论文结论。

我好奇为什么你要计算其他波长的B酸和L酸,跟你论文结论关联性很强?通常都是以1450和1540的峰进行计算,而且哪怕是以这两个峰定量计算,这种计算方法都不算精确的,定量需要用NH3-TPD。

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8楼2019-10-21 00:24:11
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wby1110

木虫之王 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ZY-Pan at 2019-10-21 00:24:11
好好(诚实)回复,并重新修改论文结论。
我好奇为什么你要计算其他波长的B酸和L酸,跟你论文结论关联性很强?通常都是以1450和1540的峰进行计算,而且哪怕是以这两个峰定量计算,这种计算方法都不算精确的,定量需 ...

在写论文之前这方面了解很少,直到一审给出意见,找资料才发现吡啶红外基本不能定量,我测NH3-TPD时,测试老师说的该机器也不能定量,而且我还要分出B和L酸的量,所以就尴尬了。
9楼2019-10-21 09:11:53
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