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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 吡啶红外（Py-IR）上酸定量及消光系数的判定
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wby1110

木虫之王 (著名写手)

[求助] 吡啶红外（Py-IR）上酸定量及消光系数的判定 已有2人参与

本人在外面做的吡啶红外，测试方给出了每个催化剂对应的酸量。而本人通过该酸量关联了催化活性，该内容却被审稿人始终抓着不放。
第一次修改稿中问了计算方法及消光系数是多少？在咨询测试方后得知该计算是基于经典文献 (J. Catal. 141 (1993) 347)。
而第二次提出的问题实在让我无法回答，只能寻求万能的虫友。
本人理解的问题：吡啶红外给出的峰面积，数值上与吸光度的关系是什么？相等？测试方给出的峰面积是所有B酸峰面积还是只针对1545cm-1处的峰面积？
审稿人的提问如下：the extinction coefficients, the authors used for Brønsted and Lewis acid sites in the revised ms, should be calculated only for 1545 and 1455 cm-1 IR bands characteristic of pyridine on BAS and LAS, respectively. However, the authors used more than one bands (BASs for 1544 and 1637 cm-1: LASs for 1444, 1453, 1600 and 1620 cm-1) for the quantification, which cannot be correct.
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1楼 2019-10-20 19:36:26
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实验室一霸

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wby1110: 金币+40, ★★★很有帮助, 谢谢 2019-10-21 15:30:53
引用回帖:
9楼: Originally posted by wby1110 at 2019-10-21 09:11:53
在写论文之前这方面了解很少，直到一审给出意见，找资料才发现吡啶红外基本不能定量，我测NH3-TPD时，测试老师说的该机器也不能定量，而且我还要分出B和L酸的量，所以就尴尬了。...

氨TPD能定量，只不过不能区分B酸和L酸，定量需要做一个calibration，理论上每次换NH3/He混合气都应该重新做一次calibration，不知道你们的仪器管理员有没有做。而且氨TPD定量也不准，尤其对于一些铝含量较高的沸石，低温脱附氨除了弱酸吸附的氨还有可能式氢键吸附的氨。
吡啶红外也可以定量，当然，也不准，这不光是摩尔消光系数的问题，也和片子均匀度有关。
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10楼2019-10-21 15:13:05
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普通回帖

ZY-Pan

木虫 (著名写手)
你可以自己计算峰面积啊，用origin。我之前也算过这，但也只算1545和1450两峰。计算方法是有公式的。消光系数是跟仪器有关系的。

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2楼2019-10-20 20:01:59
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wby1110

木虫之王 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZY-Pan at 2019-10-20 20:01:59
你可以自己计算峰面积啊，用origin。我之前也算过这，但也只算1545和1450两峰。计算方法是有公式的。消光系数是跟仪器有关系的。

测试那边没有测过消光系数，所以就给我了文献。而峰面积是那边给的。如果积分所得面积是否能等于吸光度呢？

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3楼2019-10-20 20:42:12
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wby1110: 金币+20, ★有帮助, 谢谢 2019-10-20 23:43:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by wby1110 at 2019-10-20 20:42:12
测试那边没有测过消光系数，所以就给我了文献。而峰面积是那边给的。如果积分所得面积是否能等于吸光度呢？
...

他提的问题是，你不能计算多余的峰，只能计算1450和1545的峰。因为你是要与文献对比的，而文献中都只计算这两个峰的。所以你做对比时不能把其他峰也算上去。
至于你问的峰面积能否等于吸光度，我不清楚。

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4楼2019-10-20 21:10:47
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wby1110

木虫之王 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ZY-Pan at 2019-10-20 21:10:47
他提的问题是，你不能计算多余的峰，只能计算1450和1545的峰。因为你是要与文献对比的，而文献中都只计算这两个峰的。所以你做对比时不能把其他峰也算上去。
至于你问的峰面积能否等于吸光度，我不清楚。
...

我也明白他的意思，而测试那边给我的峰面积我也不清楚算没算上其他的峰，那边也联系不上了。所以我想了解一下，通常我们做红外给出的峰面积是所有峰的面积还是1450和1545的峰面积？
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5楼2019-10-20 21:41:46
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by wby1110 at 2019-10-20 21:41:46
我也明白他的意思，而测试那边给我的峰面积我也不清楚算没算上其他的峰，那边也联系不上了。所以我想了解一下，通常我们做红外给出的峰面积是所有峰的面积还是1450和1545的峰面积？...

你不能按通常情况来定你的结果。最简单方法就是等测试方给结果。另外，就是自己算，还靠谱。算这个也并不难，网上很多教程。

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6楼2019-10-20 22:46:10
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wby1110

木虫之王 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ZY-Pan at 2019-10-20 22:46:10
你不能按通常情况来定你的结果。最简单方法就是等测试方给结果。另外，就是自己算，还靠谱。算这个也并不难，网上很多教程。
...

面积积分还可以，而如何搞定不同波数消光系数是问题了。审稿人第一次已经问过消光系数是如何获得的，而测试方只给出了根据文献获得。刚才那边和我说的也只是针对1450和1545的峰进行的定量。由于本人之前的无知把它当作了总酸量。目前来看不知道如何回答审稿人是好。如果承认只是对那两个峰的定量，那么文章结论中酸量关联的活性就是错误的（因为其他峰还是有B酸的），如果重新计算，确实其他峰的消光系数不能够按文献中获得，而测试方并没有做过消光系数的计算。编辑已经是最后通牒了，再说服不了审稿人就会被据稿。看这情形最后的结果不是编辑据稿就是自己撤稿了，都是由于自己学业不精，水平不够
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7楼2019-10-20 23:57:19
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by wby1110 at 2019-10-20 23:57:19
面积积分还可以，而如何搞定不同波数消光系数是问题了。审稿人第一次已经问过消光系数是如何获得的，而测试方只给出了根据文献获得。刚才那边和我说的也只是针对1450和1545的峰进行的定量。由于本人之前的无知把它 ...

好好（诚实）回复，并重新修改论文结论。

我好奇为什么你要计算其他波长的B酸和L酸，跟你论文结论关联性很强？通常都是以1450和1540的峰进行计算，而且哪怕是以这两个峰定量计算，这种计算方法都不算精确的，定量需要用NH3-TPD。

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8楼2019-10-21 00:24:11
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wby1110

木虫之王 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ZY-Pan at 2019-10-21 00:24:11
好好（诚实）回复，并重新修改论文结论。
我好奇为什么你要计算其他波长的B酸和L酸，跟你论文结论关联性很强？通常都是以1450和1540的峰进行计算，而且哪怕是以这两个峰定量计算，这种计算方法都不算精确的，定量需 ...

在写论文之前这方面了解很少，直到一审给出意见，找资料才发现吡啶红外基本不能定量，我测NH3-TPD时，测试老师说的该机器也不能定量，而且我还要分出B和L酸的量，所以就尴尬了。
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9楼2019-10-21 09:11:53
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