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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:液相流动相探索高手帮忙啊已有3人参与

需要使用液相和反相柱,测定一个化合物的纯度,此物有紫外吸收,知道其化学结构式,基本的物理性质,但是没有任何关于测定此物的液相文献,包括外文文献?
由于,反相柱,一般只用,甲醇-水,乙腈-水,流动相系统。那么,
1.在这种情况下,怎样快速确定流动相的比例呢?
2.怎样快速,确定在流动相的水相中,添加多少浓度的缓冲盐,或酸,或碱呢?
3.是否,有什么计算方法,通过计算,可以快速确定流动相比例呢?而不用不断调整比例,来探索流动相的最佳比例的方法呢?

本贴,只讨论液相情况下的方法,大家不要再跑题,讨论其他色谱方法了!

希望大家积极讨论啊!!!!!
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可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢补充! 7-19 20:19
引用回帖:
Originally posted by hn_xj at 2009-6-10 10:58:
由于,反相柱,一般只用,甲醇-水,乙腈-水,流动相系统。那么,
1.在这种情况下,怎样快速确定流动相的比例呢?
2.怎样快速,确定在流动相的水相中,添加多少浓度的缓冲盐,或酸,或碱呢?
3.是否,有什么计算方法,通过计算,可以快速确定流动相比例呢?而不用不断调整比例,来探索流动相的最佳比例的方法呢?

楼上很多虫友已经回答的比较好了,我只想补充一下:
1.在确定流动相比例的时候,首先要确定色谱柱,只有在色谱柱确定以后考察流动相才有意义;
2.是否确定在水相加缓冲盐、加多少需要根据你化合物的性质,如果该化合物比较容易离解,那么需要通过缓冲液控制其构型,但是缓冲液的浓度需要进一步根据化合物的性质来调整。一般磷酸钾盐比钠盐好,选择的浓度一般为20-30mM,但是不超过50mM.
做事认真就好,做人快乐就好。
31楼2009-07-19 10:30:11
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jzz8035

木虫 (著名写手)

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xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
一般情况下是找相关的化合物的文献做为参考,来确定较快;好像没有什么计算公式!
2楼2009-06-05 16:07:17
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

感谢2楼的回复。但是,我已经说过了。查不到任何液相测定的文献。在这种没有文献启发的情况下,怎样开展测定?
我为人人,人人为我。
3楼2009-06-05 16:11:37
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daijielun

金虫 (小有名气)

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clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 6-5 23:02
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
一般来说要进行探索式的方法。我做实验时探索路线:  5:5   3:7  7:3   这三个比例进行流动相配比的。当时没有加缓冲盐,因为我分离的化合物不需要缓冲盐。
4楼2009-06-05 19:45:26
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