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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:液相流动相探索高手帮忙啊 已有3人参与

需要使用液相和反相柱,测定一个化合物的纯度,此物有紫外吸收,知道其化学结构式,基本的物理性质,但是没有任何关于测定此物的液相文献,包括外文文献?
由于,反相柱,一般只用,甲醇-水,乙腈-水,流动相系统。那么,
1.在这种情况下,怎样快速确定流动相的比例呢?
2.怎样快速,确定在流动相的水相中,添加多少浓度的缓冲盐,或酸,或碱呢?
3.是否,有什么计算方法,通过计算,可以快速确定流动相比例呢?而不用不断调整比例,来探索流动相的最佳比例的方法呢?

本贴,只讨论液相情况下的方法,大家不要再跑题,讨论其他色谱方法了!

希望大家积极讨论啊!!!!!
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我为人人,人人为我。
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djc9801

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 7-14 22:12
我告诉楼主及大家一个最简单的方法:进样后,把液相的梯度设置为甲醇或乙腈从5%过度到100%的比例在一个小时。在这个梯度下,如果没有特别特殊的组分,基本上在一个小时都会出峰。波长我看还是设定254 nm吧,这是所有含有杂环物质都具有的吸收波长。至于说要不要加缓冲盐,看出峰情况再说。根据出峰情况,修改梯度,调整出峰时间。至于说要不要加缓冲盐,看峰形就知道了,如果拖尾的话,肯定要加的。

[ Last edited by djc9801 on 2009-7-14 at 15:10 ]
27楼2009-07-14 15:08:04
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jzz8035

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
一般情况下是找相关的化合物的文献做为参考,来确定较快;好像没有什么计算公式!
2楼2009-06-05 16:07:17
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

感谢2楼的回复。但是,我已经说过了。查不到任何液相测定的文献。在这种没有文献启发的情况下,怎样开展测定?
我为人人,人人为我。
3楼2009-06-05 16:11:37
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daijielun

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 6-5 23:02
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
一般来说要进行探索式的方法。我做实验时探索路线:  5:5   3:7  7:3   这三个比例进行流动相配比的。当时没有加缓冲盐,因为我分离的化合物不需要缓冲盐。
4楼2009-06-05 19:45:26
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