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liyu6019

银虫 (小有名气)

[交流] 萃取回收率测定时,我的样品萃取回收率大于100%怎么回事?

在做萃取回收率测定时,我的样品萃取回收率大于100%怎么回事?
样品用甲醇溶解得到药物标准品,取A,B 两个EP管,各加入100微升的标准品,氮气挥干,A管作为对照a,在B管中加入空白血浆100微升,混合成一定的浓度,然后萃取,将离心后分出的有机层于另一管中,氮气挥干,得到残渣b。于两管中分别加入一定量的流动相复溶,进样。b 的峰面积比上a的峰面积就得到萃取回收率,但不可能大于100%,我的却是大于100%。
我自己分析了原因:复溶时流动相对样品的溶解性不好,但溶解性不好,应该都不好啊。我也试过用甲醇,但得出的结果也是大于100%
望各位帮帮忙,还有什么解决的方法。

[ Last edited by zzgyb on 2009-6-29 at 16:06 ]

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牧羊犬1681

木虫 (正式写手)


liyu6019(金币+1,VIP+0):能讲讲原因吗? 6-4 19:31
萃取剂有问题,建议换一种
天下谁人不识君
2楼2009-06-04 19:23:34
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yj0615

金虫 (小有名气)

尝试更换溶剂试试,实验在于不断尝试呵呵,努力!
3楼2009-06-05 15:40:16
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yjc6456

金虫 (正式写手)

萃取回收率大于100%太正常了
回收率本来在75~120%都是可以的(当然要看不同行业了)
只要你不超的太厉害就是正确的
问题出在误差
各种方面的误差
仪器误差
测量误差
标准曲线误差
所以这是正常现象

最后恭喜你下
当年我的回收率什么时候也没这么高过!
4楼2009-06-05 15:50:44
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zhufusige

金虫 (小有名气)

q

在仔细做下,可能是实验中出现的问题,还是那样就要考虑换萃取剂了。
5楼2009-06-05 15:57:21
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huangfeng9706

新虫 (小有名气)

回收率是一个范围,大于100%是可以的,液相好像是+-2
6楼2009-06-05 17:48:19
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sarin_2005

银虫 (小有名气)

大于100%很正常啊!各种误差会导致这样的结果,一般不要超过120%问题就不大,多做几次试试,或者也有可能是加标量太小了!
7楼2009-06-06 20:23:20
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xqj666666

铁杆木虫 (小有名气)

既然所测回收率大于100%,说明样品在物定时间紫外吸收强度较强,一方面由于样品浓度差异引起的,另一方面由于干扰其它物质引起的,不排除操作上问题,你可以对照上述问题排查,一定会得到结论的
8楼2009-06-18 22:00:13
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

在这里我想问你,你在做萃取的前后都有做分析测定吗 ,结果有没有什么变化,这个很重要,
9楼2009-06-19 20:02:09
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mengxi13

金虫 (小有名气)

1. 你对于实验操作描述很笼统."b 的峰面积比上a的峰面积就得到萃取回收率",请检查回收率实验做对了没有:回收率=[(加标测定值-试样测定值)/加标量]%,能不能告诉我哪个是你的标准品,哪个是你的样品?
2. 你说回收率大于100%,大了多少? 做了多少次平行得到的这个结论,如果仅仅是大于100%的某一单次实验,是很正常的.
10楼2009-06-28 15:43:50
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