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萃取回收率测定时,我的样品萃取回收率大于100%怎么回事?
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在做萃取回收率测定时,我的样品萃取回收率大于100%怎么回事? 样品用甲醇溶解得到药物标准品,取A,B 两个EP管,各加入100微升的标准品,氮气挥干,A管作为对照a,在B管中加入空白血浆100微升,混合成一定的浓度,然后萃取,将离心后分出的有机层于另一管中,氮气挥干,得到残渣b。于两管中分别加入一定量的流动相复溶,进样。b 的峰面积比上a的峰面积就得到萃取回收率,但不可能大于100%,我的却是大于100%。 我自己分析了原因:复溶时流动相对样品的溶解性不好,但溶解性不好,应该都不好啊。我也试过用甲醇,但得出的结果也是大于100% 望各位帮帮忙,还有什么解决的方法。 [ Last edited by zzgyb on 2009-6-29 at 16:06 ] |
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