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liyu6019

银虫 (小有名气)

[交流] 萃取回收率测定时，我的样品萃取回收率大于100%怎么回事？

在做萃取回收率测定时，我的样品萃取回收率大于100%怎么回事？
样品用甲醇溶解得到药物标准品，取A，B 两个EP管，各加入100微升的标准品，氮气挥干，A管作为对照a，在B管中加入空白血浆100微升，混合成一定的浓度，然后萃取，将离心后分出的有机层于另一管中，氮气挥干，得到残渣b。于两管中分别加入一定量的流动相复溶，进样。b 的峰面积比上a的峰面积就得到萃取回收率，但不可能大于100%，我的却是大于100%。
我自己分析了原因：复溶时流动相对样品的溶解性不好，但溶解性不好，应该都不好啊。我也试过用甲醇，但得出的结果也是大于100%
望各位帮帮忙，还有什么解决的方法。

[ Last edited by zzgyb on 2009-6-29 at 16:06 ]
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1楼 2009-06-04 18:43:25
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牧羊犬1681

木虫 (正式写手)
★
liyu6019(金币+1,VIP+0):能讲讲原因吗？ 6-4 19:31
萃取剂有问题，建议换一种
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天下谁人不识君
2楼2009-06-04 19:23:34
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yj0615

金虫 (小有名气)
尝试更换溶剂试试，实验在于不断尝试呵呵，努力！
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3楼2009-06-05 15:40:16
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yjc6456

金虫 (正式写手)
萃取回收率大于100%太正常了
回收率本来在75~120%都是可以的（当然要看不同行业了）
只要你不超的太厉害就是正确的
问题出在误差
各种方面的误差
仪器误差
测量误差
标准曲线误差
所以这是正常现象

最后恭喜你下
当年我的回收率什么时候也没这么高过！
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4楼2009-06-05 15:50:44
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zhufusige

金虫 (小有名气)

q

在仔细做下，可能是实验中出现的问题，还是那样就要考虑换萃取剂了。
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5楼2009-06-05 15:57:21
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huangfeng9706

新虫 (小有名气)
回收率是一个范围，大于100%是可以的，液相好像是+-2
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6楼2009-06-05 17:48:19
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sarin_2005

银虫 (小有名气)
大于100%很正常啊！各种误差会导致这样的结果，一般不要超过120%问题就不大，多做几次试试，或者也有可能是加标量太小了！
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7楼2009-06-06 20:23:20
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xqj666666

铁杆木虫 (小有名气)
既然所测回收率大于100%，说明样品在物定时间紫外吸收强度较强，一方面由于样品浓度差异引起的，另一方面由于干扰其它物质引起的，不排除操作上问题，你可以对照上述问题排查，一定会得到结论的
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8楼2009-06-18 22:00:13
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师
在这里我想问你，你在做萃取的前后都有做分析测定吗 ，结果有没有什么变化，这个很重要，
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9楼2009-06-19 20:02:09
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mengxi13

金虫 (小有名气)
1. 你对于实验操作描述很笼统."b 的峰面积比上a的峰面积就得到萃取回收率",请检查回收率实验做对了没有:回收率=[(加标测定值-试样测定值)/加标量]%,能不能告诉我哪个是你的标准品,哪个是你的样品?
2. 你说回收率大于100%,大了多少? 做了多少次平行得到的这个结论,如果仅仅是大于100%的某一单次实验,是很正常的.
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10楼2009-06-28 15:43:50
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