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pd Au等负载的催化剂反应前都要活化？
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最近做了一些负载的Pd催化剂用于加氢反应，催化效果不理想（与文献结果相比），老板认为是催化剂还原后空气中转移的过程中被氧化了，这个想法我不是特别赞同。原因有以下几个；第一，很多催化剂做了XPS等表征，都是零价存在，催化剂拿去做表征的过程不可能全程惰性气体保护吧？既然仍然能保持零价说明催化剂没有因为短暂时间在空气中停留而被氧化；第二查到一些负载的pd催化剂用于葡萄糖的氧化等反应，反应过程中通入氧气作为氧化剂，如果催化剂可以被空气氧化的话，反应过程中岂不是氧化的更彻底，那么活性组分应该是氧化钯了；第三，很多商业化的催化剂需要运输，在空气中放置时间较长，按理说应该都被氧化了吧。 如果真的有被氧化了，我该怎么处理呢，难道要让催化剂转移过程不接触一点空气？这个难度对我比较大，也希望专家们能给我点建议。 也有朋友说在液相反应体系中也可以原位还原催化剂，我一直不是很理解，用氢气还原催化剂所需要的温度较高，我的反应在几十度的间歇反应釜中，怎么才能实现原位反应呢？ 问题可能比较白，可是确实困惑了我很久，希望各位专家能给我点建议，非常感谢。 |
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2楼2009-06-04 10:35:25
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simonzrh
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转移过程中的氧化是有可能的，但不一定是完全氧化，而且如果还原后及时进行反应的话，影响并不很明显 反应活性差有很多方面的原因，建议你还是从制备方面下手改进吧 楼主说的第二点，对于氧化反应用的贵金属催化剂，主要利用就是氧化还原循环，即氧化钯和钯之间的相互转化，所以一般文献使用的可能以氧化物为主，也有部分是反应前还原过的 楼主说的第三点就是你的误解了，产品贵金属催化剂使用前是需要自己还原活化才能使用的 另外，楼主想用原位的话，对于液固反应是稍麻烦一些，可以用液相还原法，如硼氢化钾等，但是要考虑后续分离步骤等 |
4楼2009-06-04 11:25:05
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