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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】总氮测定时220nm不稳定
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danmong

木虫 (小有名气)
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十有八九是过硫酸钾的问题。我们原来也遇到过。换了一个更老的过硫酸钾，就没事了。新药品反而不行了，奇怪的很。
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http://materwatersus.weebly.com/
11楼2009-06-07 14:00:44
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123zyguang

想请教一下

引用回帖:
Originally posted by chenyi8574 at 2009-6-4 17:29:
上海国药不行，我们原来做的时候跟你一样，但是换成奥建德固赛（上海）的碱性过硫酸钾后，就没问题了！

那么你的空白值一般在什么样的范围啊？？
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12楼2009-06-09 21:43:48
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niezeyu

铁虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by yyxsry at 2009-6-4 15:43:
好像分光光度计测得吸光度A值不会大于1吧。如果大于1，就是错误吧。再说是不是你的标准曲线有些点超出了直线范围，也就是超出了检测限

你好，请问你们的过硫酸钾爱建德固赛是在哪儿买到的，在普通的试剂店能买到吗，还是怎么购买的，价格怎样，多谢帮忙，最近提纯比较累
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水体修复
13楼2009-06-18 18:10:24
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wallace0353

银虫 (初入文坛)
★
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同样的问题，我最近也在做总氮的测定，用的是国药的过硫酸钾，空白值做了好几次都在0.2以上，有一次达到了0.8多，真是郁闷，国药的试剂真的不行么？还有我也想问一下德固赛的产品在哪可以买到
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14楼2009-07-09 12:38:13
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kxu

新虫 (初入文坛)
原来是水的问题！
      我测总氮用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)，用蒸馏法制无氨水。具体方法是：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。但我们在制水时，弄硫酸的用量加大了10倍，即在1000mL蒸馏水中，加入1mL浓硫酸。
      在这次空白水样的总氮值过大后，浓硫酸的用量又加大为3mL，这样测出的值都比较正常，标准曲线R的平方值也有三个9。
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15楼2009-07-16 17:56:38
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freekira

新虫 (初入文坛)
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你每次做的时候都有较零么？
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16楼2009-07-25 16:13:49
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sunfei0501

铜虫 (初入文坛)
你试验所用的水是超纯水吗？
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17楼2009-07-27 11:30:15
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luhaitao84

至尊木虫 (著名写手)

小木虫佛学院首任主持
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引用回帖:
Originally posted by yyxsry at 2009-6-4 15:43:
好像分光光度计测得吸光度A值不会大于1吧。如果大于1，就是错误吧。再说是不是你的标准曲线有些点超出了直线范围，也就是超出了检测限

MS新的分光光度计是可以超过1的，尤其是近几年买的。。。
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你知道我是谁，我在哪里
18楼2009-07-27 17:50:33
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emilypeng2008

木虫 (正式写手)
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碱性过硫酸钾的问题，要用进口的，我们这里做的以前就是用普通的药品发现不行后来换了就好了。
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19楼2009-07-28 17:31:43
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cjb6812343

新虫 (初入文坛)
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上海国药的药品不行   德固赛的挺好的    另外碱性过硫酸钾配置时应该先把氢氧化钠和过硫酸钾分别溶解  再混合            个人觉得高压加热时间50分钟为好
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20楼2009-07-28 17:58:35
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