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kxu

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】总氮测定时220nm不稳定

请教一个问题,最近我在用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894—89)测定水质中的总氮,可是每次做水样、曲线,都是重新配试剂,但是220nm的吸光度特别大,都在1.4左右,而且读数不稳定。仪器没有问题,所用的试剂也都是上海国药的。这个问题以前没有出现过,不知道怎么了??
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kxu

新虫 (初入文坛)

原来是水的问题!
      我测总氮用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89),用蒸馏法制无氨水。具体方法是:在1000mL蒸馏水中,加入0.10mL硫酸(p=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。但我们在制水时,弄硫酸的用量加大了10倍,即在1000mL蒸馏水中,加入1mL浓硫酸。
      在这次空白水样的总氮值过大后,浓硫酸的用量又加大为3mL,这样测出的值都比较正常,标准曲线R的平方值也有三个9。
15楼2009-07-16 17:56:38
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yhyrain060

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
kongsun(金币+3,VIP+0):^_^,很专业的解释,欢迎常来环境版! 6-5 12:22
你用这种过硫酸钾试剂,以前做出来吸光度是多大?如果一直都是1.4左右,那你这个过硫酸钾肯定不行,空白吸光度大,那么曲线点当然就会飘。
如果排除了过硫酸钾的问题,曲线点还是乱的,就要看实验室有没有其他干扰项目,比如说测氨氮或者氨的,一定要跟总氮分开。
我们总氮的空白吸光度值一直在0.2左右,按照国标方法,在测定值接近检出限的时候,空白吸光度是不能超过0.03的。

[ Last edited by kongsun on 2009-6-5 at 12:23 ]
心中有景,花香满径
2楼2009-06-03 22:00:23
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luhaitao84

至尊木虫 (著名写手)

小木虫佛学院首任主持

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议,^_^ 6-5 12:22
确定你的试剂没问题的话,先检查空白的水样吧。。。
有的时候是你用的水样出了问题,这样的话不稳定就很正常了
同意yhyrain060  说法
你知道我是谁,我在哪里
3楼2009-06-03 22:18:27
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yyxsry

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
好像分光光度计测得吸光度A值不会大于1吧。如果大于1,就是错误吧。再说是不是你的标准曲线有些点超出了直线范围,也就是超出了检测限
4楼2009-06-04 15:43:55
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