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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】总氮测定时220nm不稳定
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kxu

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】总氮测定时220nm不稳定

请教一个问题,最近我在用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894—89）测定水质中的总氮,可是每次做水样、曲线,都是重新配试剂,但是220nm的吸光度特别大，都在1.4左右，而且读数不稳定。仪器没有问题，所用的试剂也都是上海国药的。这个问题以前没有出现过，不知道怎么了？？
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1楼 2009-06-03 15:41:10
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yhyrain060

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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kongsun(金币+3,VIP+0):^_^，很专业的解释，欢迎常来环境版！ 6-5 12:22
你用这种过硫酸钾试剂，以前做出来吸光度是多大？如果一直都是1.4左右，那你这个过硫酸钾肯定不行，空白吸光度大，那么曲线点当然就会飘。
如果排除了过硫酸钾的问题，曲线点还是乱的，就要看实验室有没有其他干扰项目，比如说测氨氮或者氨的，一定要跟总氮分开。
我们总氮的空白吸光度值一直在0.2左右，按照国标方法，在测定值接近检出限的时候，空白吸光度是不能超过0.03的。

[ Last edited by kongsun on 2009-6-5 at 12:23 ]
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心中有景，花香满径
2楼2009-06-03 22:00:23
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luhaitao84

至尊木虫 (著名写手)

小木虫佛学院首任主持
★ ★
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kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，^_^ 6-5 12:22
确定你的试剂没问题的话，先检查空白的水样吧。。。
有的时候是你用的水样出了问题，这样的话不稳定就很正常了
同意yhyrain060  说法
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你知道我是谁，我在哪里
3楼2009-06-03 22:18:27
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yyxsry

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
好像分光光度计测得吸光度A值不会大于1吧。如果大于1，就是错误吧。再说是不是你的标准曲线有些点超出了直线范围，也就是超出了检测限
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4楼2009-06-04 15:43:55
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chenyi8574

银虫 (初入文坛)
★
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kongsun(金币+0,VIP+0):12楼有问，可否跟帖解答下，谢谢，^_^ 6-13 15:02
上海国药不行，我们原来做的时候跟你一样，但是换成奥建德固赛（上海）的碱性过硫酸钾后，就没问题了！
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5楼2009-06-04 17:29:39
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tjjtjjtjj

金虫 (小有名气)
可以外接一个稳压器试试看，分光光度计要求这么坐的。
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积极上进是一种正确的人生态度！
6楼2009-06-04 20:18:33
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yhyrain060

木虫 (正式写手)
★
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kongsun(金币+0,VIP+0):^_^，可以点击该楼层右下角的编辑进行修改！ 6-5 12:23
引用回帖:
Originally posted by yhyrain060 at 09/28/08 22:00:
你用这种过硫酸钾试剂，以前做出来吸光度是多大？如果一直都是1.4左右，那你这个过硫酸钾肯定不行，空白吸光度大，那么曲线点当然就会飘。
如果排除了过硫酸钾的问题，曲线点还是乱的，就要看实验室有没有其他干 ...

不好意思，一时疏忽，少打了个0，国标方法上是说的样品浓度接近检测限的时候，空白吸光度不超过0.03
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心中有景，花香满径
7楼2009-06-04 20:19:02
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piratezh

银虫 (小有名气)

再说一次

★ ★
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kongsun(金币+1,VIP+0):^_^，谢谢你的提醒，欢迎常来环境版！ 6-6 22:21
这个药品  过硫酸钾很重要的。 有人说即便同一厂家，不同批次的还有可能不同呢！所以我还是觉得是药品的问题。不要问为什么，即便你之前用国药的没出问题。现在出了也不稀奇。 我试过不下十种，最后德固赛的还可以。你再试试吧！！！水的问题不是很大，我觉得。另外吸光度太大了，当然数据会跳。
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自强不息
8楼2009-06-05 14:17:44
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lyysb

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有可能是你的水样氮含量过高，你可以稀释以后再测测试试
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9楼2009-06-07 11:59:54
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长
★ ★
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yuchaoying(金币+1,VIP+0):多谢应助，欢迎积极交流 6-8 16:12
空白水样的吸光度是多少? 一般是在0.020左右.
如果高了, 检查过硫酸钾和空白水的质量.
吸光度1.4了,一般是水样浓度过高,需要稀释水样.
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我的公众号希望树：treeofhope
10楼2009-06-07 12:19:26
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