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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kxu

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】总氮测定时220nm不稳定

请教一个问题,最近我在用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894—89)测定水质中的总氮,可是每次做水样、曲线,都是重新配试剂,但是220nm的吸光度特别大,都在1.4左右,而且读数不稳定。仪器没有问题,所用的试剂也都是上海国药的。这个问题以前没有出现过,不知道怎么了??
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yhyrain060

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
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kongsun(金币+3,VIP+0):^_^,很专业的解释,欢迎常来环境版! 6-5 12:22
你用这种过硫酸钾试剂,以前做出来吸光度是多大?如果一直都是1.4左右,那你这个过硫酸钾肯定不行,空白吸光度大,那么曲线点当然就会飘。
如果排除了过硫酸钾的问题,曲线点还是乱的,就要看实验室有没有其他干扰项目,比如说测氨氮或者氨的,一定要跟总氮分开。
我们总氮的空白吸光度值一直在0.2左右,按照国标方法,在测定值接近检出限的时候,空白吸光度是不能超过0.03的。

[ Last edited by kongsun on 2009-6-5 at 12:23 ]
心中有景,花香满径
2楼2009-06-03 22:00:23
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luhaitao84

至尊木虫 (著名写手)

小木虫佛学院首任主持

★ ★
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kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议,^_^ 6-5 12:22
确定你的试剂没问题的话,先检查空白的水样吧。。。
有的时候是你用的水样出了问题,这样的话不稳定就很正常了
同意yhyrain060  说法
你知道我是谁,我在哪里
3楼2009-06-03 22:18:27
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yyxsry

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
好像分光光度计测得吸光度A值不会大于1吧。如果大于1,就是错误吧。再说是不是你的标准曲线有些点超出了直线范围,也就是超出了检测限
4楼2009-06-04 15:43:55
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chenyi8574

银虫 (初入文坛)


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kongsun(金币+0,VIP+0):12楼有问,可否跟帖解答下,谢谢,^_^ 6-13 15:02
上海国药不行,我们原来做的时候跟你一样,但是换成奥建德固赛(上海)的碱性过硫酸钾后,就没问题了!
5楼2009-06-04 17:29:39
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tjjtjjtjj

金虫 (小有名气)

可以外接一个稳压器试试看,分光光度计要求这么坐的。
积极上进是一种正确的人生态度!
6楼2009-06-04 20:18:33
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yhyrain060

木虫 (正式写手)


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kongsun(金币+0,VIP+0):^_^,可以点击该楼层右下角的编辑进行修改! 6-5 12:23
引用回帖:
Originally posted by yhyrain060 at 09/28/08 22:00:
你用这种过硫酸钾试剂,以前做出来吸光度是多大?如果一直都是1.4左右,那你这个过硫酸钾肯定不行,空白吸光度大,那么曲线点当然就会飘。
如果排除了过硫酸钾的问题,曲线点还是乱的,就要看实验室有没有其他干 ...

不好意思,一时疏忽,少打了个0,国标方法上是说的样品浓度接近检测限的时候,空白吸光度不超过0.03
心中有景,花香满径
7楼2009-06-04 20:19:02
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piratezh

银虫 (小有名气)

再说一次

★ ★
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kongsun(金币+1,VIP+0):^_^,谢谢你的提醒,欢迎常来环境版! 6-6 22:21
这个药品  过硫酸钾很重要的。 有人说即便同一厂家,不同批次的还有可能不同呢!所以我还是觉得是药品的问题。不要问为什么,即便你之前用国药的没出问题。现在出了也不稀奇。 我试过不下十种,最后德固赛的还可以。你再试试吧!!!水的问题不是很大,我觉得。另外吸光度太大了,当然数据会跳。
自强不息
8楼2009-06-05 14:17:44
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lyysb

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
有可能是你的水样氮含量过高,你可以稀释以后再测测试试
9楼2009-06-07 11:59:54
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

★ ★
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yuchaoying(金币+1,VIP+0):多谢应助,欢迎积极交流 6-8 16:12
空白水样的吸光度是多少? 一般是在0.020左右.
如果高了, 检查过硫酸钾和空白水的质量.
吸光度1.4了,一般是水样浓度过高,需要稀释水样.
我的公众号希望树:treeofhope
10楼2009-06-07 12:19:26
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