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Malone笨笨

铁虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯合成,-NCO的红外峰降不下去,请大神指导! 已有2人参与

本人目前在合成光固化聚氨酯,原料是HMDI、PTMG、BDO、MDEA、HEA,R值设定的是1.1。第一步HMDI与PTMG反应,mol比为3比1,第二步加入BDO和MDEA,并加入丙酮稀释,最后用稍微过量的HEA封端,合成过程中始终通入氮气。但是合成的时候发现,合成的聚氨酯始终有气泡,可能是因为丙酮在高温下挥发导致,但是合成的产物,经过红外光谱观察,-NCO的峰始终存在,反应后期体系粘度很大,所以也加过丙酮稀释,但是怎么反应,-NCO的峰都消失不了,同时观察到反应物因为气泡太多,呈现乳白色,而且粘度也是非常的大。产物取出后,放置不到一天表面就凝胶了。请大神指点,-NCO的峰总是消失不了,产物合成感觉也是失败的。。。
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hexingbang

新虫 (初入文坛)

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感谢参与,应助指数 +1
请问一下这么做的意义呢?R值1.1的话,分子量会很大呀,如果固含高的话,粘度肯定很大。在现在这个环境下,一旦加了溶剂的UV树脂,应用就比较窄了,只能用在塑胶类喷涂。NCO值降不下来,这个是正常的,除非羟基对应NCO过量很多。所以最后总会NCO值总会残留的,只要对贮存稳定性影响不大就好!目前行业上的UV树脂不加单体开稀的话,NCO值一般低于0.5%就行。
6楼2019-09-03 15:53:42
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hexingbang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Malone笨笨: 金币+5 2019-09-05 10:05:51
引用回帖:
7楼: Originally posted by Malone笨笨 at 2019-09-03 19:52:34
我是想合成大分子量的 想拉伸性能能够得到很大的提升,然后合成出来的产物稳定性也不好,基本放置一天不到就凝胶,所以这也是我头疼的地方。。。...

R值1.1确实不好弄。本身R值低,再加上原材料纯度、含水分等问题,实际R值可能就更低了。再加上聚四氢呋喃有结晶倾向,你的体系低聚物全是聚四氢呋喃二醇,扩链剂又是丁二醇,MDEA,按照你的配方,起始HMDI:二醇=3:1,要达到R值1.1,肯定要加很多扩链剂,体系硬段太多。体系粘度更大。加了多少溶剂,整个体系预计固含量是多少?如果固含量偏大的话,肯定是一坨固体。
建议:1、把R值稍微做高点;2、聚四氢呋喃和其他聚酯二元醇(熔点低的,常温是液体的,粘度低的)搭配使用;3、减少扩链剂的量,本身聚四氢呋喃二醇和HMDI强度挺高的,没必要加那么多扩链剂。4、至于固含嘛,如果用于喷涂,加溶剂这种做法还可以,如果是胶水的话,一般只加活性稀释剂。
8楼2019-09-04 12:23:56
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hexingbang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by Malone笨笨 at 2019-09-03 19:52:34
我是想合成大分子量的 想拉伸性能能够得到很大的提升,然后合成出来的产物稳定性也不好,基本放置一天不到就凝胶,所以这也是我头疼的地方。。。...

至于是不是由于反应引起的凝胶,你把样品密封好,放在八九十烤箱,放三四个小时,看看高温下的粘度,如果粘度降了,可以流动,说明你的体系粘度大了。
9楼2019-09-04 12:28:02
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zhhlchxjx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道有没有加入催化剂,最好加入催化剂

发自小木虫Android客户端
敢爱敢恨,勤劳睿智,低调踏实,常省践行
2楼2019-09-02 15:43:03
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小12康

铁虫 (著名写手)

3楼2019-09-02 16:09:19
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softwindy

铁杆木虫 (著名写手)

最好加催化剂,要不然不彻底

发自小木虫IOS客户端
4楼2019-09-02 17:40:36
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Malone笨笨

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhhlchxjx at 2019-09-02 15:43:03
不知道有没有加入催化剂,最好加入催化剂

催化剂加了 忘了写了
5楼2019-09-03 14:05:47
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Malone笨笨

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hexingbang at 2019-09-03 15:53:42
请问一下这么做的意义呢?R值1.1的话,分子量会很大呀,如果固含高的话,粘度肯定很大。在现在这个环境下,一旦加了溶剂的UV树脂,应用就比较窄了,只能用在塑胶类喷涂。NCO值降不下来,这个是正常的,除非羟基对应 ...

我是想合成大分子量的 想拉伸性能能够得到很大的提升,然后合成出来的产物稳定性也不好,基本放置一天不到就凝胶,所以这也是我头疼的地方。。。
7楼2019-09-03 19:52:34
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Malone笨笨

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by hexingbang at 2019-09-04 12:28:02
至于是不是由于反应引起的凝胶,你把样品密封好,放在八九十烤箱,放三四个小时,看看高温下的粘度,如果粘度降了,可以流动,说明你的体系粘度大了。...

好的,谢谢了,这个方法我会试一下
10楼2019-09-04 14:28:47
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