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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚氨酯合成，-NCO的红外峰降不下去，请大神指导！
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Malone笨笨

铁虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯合成，-NCO的红外峰降不下去，请大神指导！ 已有2人参与

本人目前在合成光固化聚氨酯，原料是HMDI、PTMG、BDO、MDEA、HEA，R值设定的是1.1。第一步HMDI与PTMG反应，mol比为3比1，第二步加入BDO和MDEA，并加入丙酮稀释，最后用稍微过量的HEA封端，合成过程中始终通入氮气。但是合成的时候发现，合成的聚氨酯始终有气泡，可能是因为丙酮在高温下挥发导致，但是合成的产物，经过红外光谱观察，-NCO的峰始终存在，反应后期体系粘度很大，所以也加过丙酮稀释，但是怎么反应，-NCO的峰都消失不了，同时观察到反应物因为气泡太多，呈现乳白色，而且粘度也是非常的大。产物取出后，放置不到一天表面就凝胶了。请大神指点，-NCO的峰总是消失不了，产物合成感觉也是失败的。。。
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1楼 2019-09-02 15:26:34
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hexingbang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问一下这么做的意义呢？R值1.1的话，分子量会很大呀，如果固含高的话，粘度肯定很大。在现在这个环境下，一旦加了溶剂的UV树脂，应用就比较窄了，只能用在塑胶类喷涂。NCO值降不下来，这个是正常的，除非羟基对应NCO过量很多。所以最后总会NCO值总会残留的，只要对贮存稳定性影响不大就好！目前行业上的UV树脂不加单体开稀的话，NCO值一般低于0.5%就行。
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6楼2019-09-03 15:53:42
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hexingbang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Malone笨笨: 金币+5 2019-09-05 10:05:51
引用回帖:
7楼: Originally posted by Malone笨笨 at 2019-09-03 19:52:34
我是想合成大分子量的 想拉伸性能能够得到很大的提升，然后合成出来的产物稳定性也不好，基本放置一天不到就凝胶，所以这也是我头疼的地方。。。...

R值1.1确实不好弄。本身R值低，再加上原材料纯度、含水分等问题，实际R值可能就更低了。再加上聚四氢呋喃有结晶倾向，你的体系低聚物全是聚四氢呋喃二醇，扩链剂又是丁二醇，MDEA，按照你的配方，起始HMDI：二醇=3:1，要达到R值1.1，肯定要加很多扩链剂，体系硬段太多。体系粘度更大。加了多少溶剂，整个体系预计固含量是多少？如果固含量偏大的话，肯定是一坨固体。
建议：1、把R值稍微做高点；2、聚四氢呋喃和其他聚酯二元醇（熔点低的，常温是液体的，粘度低的）搭配使用；3、减少扩链剂的量，本身聚四氢呋喃二醇和HMDI强度挺高的，没必要加那么多扩链剂。4、至于固含嘛，如果用于喷涂，加溶剂这种做法还可以，如果是胶水的话，一般只加活性稀释剂。
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8楼2019-09-04 12:23:56
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hexingbang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by Malone笨笨 at 2019-09-03 19:52:34
我是想合成大分子量的 想拉伸性能能够得到很大的提升，然后合成出来的产物稳定性也不好，基本放置一天不到就凝胶，所以这也是我头疼的地方。。。...

至于是不是由于反应引起的凝胶，你把样品密封好，放在八九十烤箱，放三四个小时，看看高温下的粘度，如果粘度降了，可以流动，说明你的体系粘度大了。
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9楼2019-09-04 12:28:02
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普通回帖

zhhlchxjx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道有没有加入催化剂，最好加入催化剂

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敢爱敢恨，勤劳睿智，低调踏实，常省践行
2楼2019-09-02 15:43:03
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小12康

铁虫 (著名写手)
测下NCO呗

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3楼2019-09-02 16:09:19
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softwindy

铁杆木虫 (著名写手)
最好加催化剂，要不然不彻底

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4楼2019-09-02 17:40:36
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Malone笨笨

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhhlchxjx at 2019-09-02 15:43:03
不知道有没有加入催化剂，最好加入催化剂

催化剂加了 忘了写了
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5楼2019-09-03 14:05:47
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Malone笨笨

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hexingbang at 2019-09-03 15:53:42
请问一下这么做的意义呢？R值1.1的话，分子量会很大呀，如果固含高的话，粘度肯定很大。在现在这个环境下，一旦加了溶剂的UV树脂，应用就比较窄了，只能用在塑胶类喷涂。NCO值降不下来，这个是正常的，除非羟基对应 ...

我是想合成大分子量的 想拉伸性能能够得到很大的提升，然后合成出来的产物稳定性也不好，基本放置一天不到就凝胶，所以这也是我头疼的地方。。。
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7楼2019-09-03 19:52:34
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Malone笨笨

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hexingbang at 2019-09-04 12:28:02
至于是不是由于反应引起的凝胶，你把样品密封好，放在八九十烤箱，放三四个小时，看看高温下的粘度，如果粘度降了，可以流动，说明你的体系粘度大了。...

好的，谢谢了，这个方法我会试一下
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10楼2019-09-04 14:28:47
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