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byzhang

木虫 (正式写手)

[交流] 微孔分子筛除模板剂问题

合成出的分子筛从水热釜中拿出为块状物质,在烧杯中搅拌水洗,然后在100度干燥,2度/min升到580度保温4h,发现有黑色物质,怀疑为烧炭!在600度再3个小时还是有黑色物质!是不是水洗不干净的模板剂使积碳严重,堵赛孔道!

PS:谢谢讨论,我是在含氟体系中合成的,在合成过程中加入氟化氢之后马上呈块状!水热之后还是有块状,从XRD看晶化不错,但不知道是不是在烧杯中搅拌水洗而没有很好的超声,使一些有机模板剂粘连在一起,而且升温速率过高引起的!模板剂脱不干净会不会对催化性能有所影响!

[ Last edited by byzhang on 2009-6-3 at 09:06 ]
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小秦王

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-3 07:29
我觉得,分子筛焙烧变黑的原因可能有:
1.结晶度差,建议和标准样品比较一下XRD图谱
2.焙烧温度不够
3.没有磨碎就烧
心底无私天地阔,任尔东西南北风
4楼2009-06-03 00:00:40
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作


hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 6-2 21:26
应该在300-400度之间保温几个小时,这样一般都利于焙烧除模版剂
2楼2009-06-02 18:50:48
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BearPOPPY

木虫 (小有名气)


hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 6-2 21:26
也有出现过这种情况,如果是在空气中焙烧,那应该不会是炭。
没怎么深入分析,其实可以做个元素分析看看黑的到底是什么。
3楼2009-06-02 19:20:50
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yibozhang

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-3 07:29
升温速率要慢,一度每分
自信最美!
5楼2009-06-03 07:05:01
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