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byzhang木虫 (正式写手)
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微孔分子筛除模板剂问题
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合成出的分子筛从水热釜中拿出为块状物质，在烧杯中搅拌水洗，然后在100度干燥，2度/min升到580度保温4h，发现有黑色物质，怀疑为烧炭!在600度再3个小时还是有黑色物质！是不是水洗不干净的模板剂使积碳严重，堵赛孔道！ PS:谢谢讨论，我是在含氟体系中合成的，在合成过程中加入氟化氢之后马上呈块状！水热之后还是有块状，从XRD看晶化不错，但不知道是不是在烧杯中搅拌水洗而没有很好的超声，使一些有机模板剂粘连在一起，而且升温速率过高引起的！模板剂脱不干净会不会对催化性能有所影响！ [ Last edited by byzhang on 2009-6-3 at 09:06 ] |
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对了，分子筛（我这里指的是沸石）晶化完了取出一般应该是分散的粉状物质。滤饼稍微受力就会粉碎。 如果出现上述所说的块状，需要研磨粉碎的话，有可能是晶化出现问题。 出现过这种情况，同样的配料分装，同一个烘箱，不同的晶化釜，偶尔会有一两个出现块状。有时候没问题，有时候块状的性能大打折扣。 个人经验，仅供参考。 对了，楼主为什么不用抽滤？这样方便多了，还可以通过检测滤液pH值知道清洗的程度。 300度以前升温速率没必要太低。 [ Last edited by BearPOPPY on 2009-6-3 at 08:51 ] |
8楼2009-06-03 08:48:06
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