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TT1011

金虫 (职业作家)

天下第一猴

[交流] 【求助!】芘的荧光 已有4人参与

紧急求助!!

师妹买了 芘 ,想利用它的荧光强度来进行一些计算~
扫出的芘在水中的荧光光谱如下图

但是文献报道的芘在水中的荧光光谱应该是I1大于I3
也就是说 I1/I3 大约是1.8 才对~

为什么我们扫出在在水中的荧光峰是I3比I1大呢~



有没有人做过芘的荧光实验啊~~

[ Last edited by TT1011 on 2009-6-2 at 16:13 ]
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为你我受冷风吹~
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sandi

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by nkrainbow at 2015-12-14 19:47:06
请问,不纯的芘用什么样的溶剂来重结晶呢 温度、实验条件方便给个参考数据么?这几天正准备做了,请给个建议吧 谢谢...

乙醇或丙酮中重结晶两三次,或者过硅胶柱提纯
16楼2015-12-23 10:36:06
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主

★ ★
TT1011(金币+2,VIP+0):嗯~是说芘扫出的荧光峰和文献差别很大~ 仪器设置应该是没问题的~ 6-2 14:59
有点不明白意思,“芘 配成溶液后无法扫出正确的荧光峰”?怎么个不正确?
要不你把图附上吧,你得不正确是说和文献相比还是什么意思?
是不是你得设置有问题?比如:仪器参数等等

以前做过一点磷光得,我配置溶液是用甲醇配得,水不咋溶解,有问题请继续跟帖
▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度,蓦然回首,虫在酱油坛深处!▄︻┳═一*▄︻┳═一*
2楼2009-06-02 12:12:34
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主


TT1011(金币+1,VIP+0):把图放上去了,麻烦你看一下,因为要进行计算,所以峰不对,就有问题了~ 6-2 16:14
差别大没什么得  因为很多时候与仪器及测试条件有关系

具体可以列出峰值差别大还是峰形或峰位?
看具体数值了,再说看你具体是想干嘛了?如果是想发文章得 话只要标明你得实验方法即可,存在差别是允许得

[ Last edited by opq691 on 2009-6-3 at 09:54 ]
▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度,蓦然回首,虫在酱油坛深处!▄︻┳═一*▄︻┳═一*
4楼2009-06-02 15:04:31
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主

★ ★ ★ ★ ★
TT1011(金币+5,VIP+0):嗯~ 有道理,溶剂的影响也很大~ 现在能做出来峰就很好了,前边试都扫不出峰来~~多谢店主~ 6-2 17:38
好像就是I3大于I1吧?
要不就是浓度得问题  不同浓度可能峰值会发生变化
我记得好像是I3大于I1
先看你得浓度与文献上的一样嘛?
芘容易形成激基二聚体,可能与这有关
▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度,蓦然回首,虫在酱油坛深处!▄︻┳═一*▄︻┳═一*
7楼2009-06-02 16:55:36
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lucky332

铜虫 (小有名气)

★ ★
TT1011(金币+2,VIP+0):是一样的啊~~可能是溶剂的问题。但是文献说芘在水中应该是I1大于I3的,但是我们做的就是不一样,也可能是环境或者仪器的问题吧~~ 6-3 08:52
激发波长不一样,导致每个峰的强度也不一样。看一下你的激发波长跟文献中的一样不
低下来,沉下去!
8楼2009-06-03 08:28:36
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zhangyan9786

金虫 (正式写手)

★ ★
TT1011(金币+2,VIP+0):哦~~多谢,那再试试做做吧~~I1比I3小还是没有办法计算~~哎~~ 6-3 14:32
你设的狭缝宽度,灵敏度,响应时间和文献一致吗?这些也影响荧光强度和图谱
9楼2009-06-03 12:11:10
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czjdingyi

木虫 (正式写手)

浓度太大了,建议降低浓度试试。
10楼2009-09-01 14:47:32
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sandi

至尊木虫 (文坛精英)

像楼上虫子说的,把荧光仪的激发和检测狭缝调小,扫描速度不要太快,pyrene荧光图能获得好的精细结构,你所给谱图中pyrene结构峰没有清晰显现出来,所标的峰位置不准确,pyrene的I3峰大概是在你标的I2的位置,其实你测得的I1/I3是大于1的。
另外买来pyrene往往不纯,通常需要重结晶再测试,从百灵威买的也一样,建议重结晶两次。
参考文献可以看看JACS 99,2039;JACS 127,14922

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11楼2009-09-01 23:27:20
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sandi

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by nkrainbow at 2015-12-08 18:37:33
能详细说说以下几篇文献的信息么,正在用芘测聚合物荧光,苦恼没有参考的具体内容,请教了十分感谢
参考文献可以看看JACS 99,2039;JACS 127,14922...

文献链接
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... n&volume=99

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... &volume=127
14楼2015-12-09 11:41:53
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普通回帖

TT1011

金虫 (职业作家)

天下第一猴

引用回帖:
Originally posted by opq691 at 2009-6-2 12:12:
有点不明白意思,“芘 配成溶液后无法扫出正确的荧光峰”?怎么个不正确?
要不你把图附上吧,你得不正确是说和文献相比还是什么意思?
是不是你得设置有问题?比如:仪器参数等等

以前做过一点磷光得,我配 ...

刚刚问过师妹,她也是用甲醇溶解的~
但是扫出的荧光峰和文献上的不一样~~
为你我受冷风吹~
3楼2009-06-02 15:01:21
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TT1011

金虫 (职业作家)

天下第一猴

应该有人做过的吧~~呵呵
为你我受冷风吹~
5楼2009-06-02 16:16:28
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wuhuiwang

木虫 (职业作家)


TT1011(金币+1,VIP+0):哦~~~~ 可是要用I1和I3的比值进行计算,最好是能准确一点,这样差得太多了~ 6-2 16:42
和仪器有关吧,会差一些
努力,加油!
6楼2009-06-02 16:35:47
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