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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助！】芘的荧光
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TT1011

金虫 (职业作家)

天下第一猴

[交流] 【求助！】芘的荧光 已有4人参与

紧急求助！！

师妹买了 芘 ，想利用它的荧光强度来进行一些计算~
扫出的芘在水中的荧光光谱如下图

但是文献报道的芘在水中的荧光光谱应该是I1大于I3
也就是说 I1/I3 大约是1.8 才对~

为什么我们扫出在在水中的荧光峰是I3比I1大呢~



有没有人做过芘的荧光实验啊~~

[ Last edited by TT1011 on 2009-6-2 at 16:13 ]
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楚狂

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为你我受冷风吹~
1楼 2009-06-02 10:31:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sandi

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by nkrainbow at 2015-12-14 19:47:06
请问，不纯的芘用什么样的溶剂来重结晶呢 温度、实验条件方便给个参考数据么？这几天正准备做了，请给个建议吧 谢谢...

乙醇或丙酮中重结晶两三次，或者过硅胶柱提纯
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16楼2015-12-23 10:36:06
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主
★ ★
TT1011(金币+2,VIP+0):嗯~是说芘扫出的荧光峰和文献差别很大~ 仪器设置应该是没问题的~ 6-2 14:59
有点不明白意思，“芘 配成溶液后无法扫出正确的荧光峰”？怎么个不正确？
要不你把图附上吧，你得不正确是说和文献相比还是什么意思？
是不是你得设置有问题？比如：仪器参数等等

以前做过一点磷光得，我配置溶液是用甲醇配得，水不咋溶解，有问题请继续跟帖
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▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度，蓦然回首，虫在酱油坛深处！▄︻┳═一*▄︻┳═一*
2楼2009-06-02 12:12:34
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主
★
TT1011(金币+1,VIP+0):把图放上去了，麻烦你看一下，因为要进行计算，所以峰不对，就有问题了~ 6-2 16:14
差别大没什么得  因为很多时候与仪器及测试条件有关系

具体可以列出峰值差别大还是峰形或峰位？
看具体数值了，再说看你具体是想干嘛了？如果是想发文章得 话只要标明你得实验方法即可，存在差别是允许得

[ Last edited by opq691 on 2009-6-3 at 09:54 ]
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▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度，蓦然回首，虫在酱油坛深处！▄︻┳═一*▄︻┳═一*
4楼2009-06-02 15:04:31
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opq691

荣誉版主 (知名作家)

小木虫酱油店店主

优秀版主
★ ★ ★ ★ ★
TT1011(金币+5,VIP+0):嗯~ 有道理，溶剂的影响也很大~ 现在能做出来峰就很好了，前边试都扫不出峰来~~多谢店主~ 6-2 17:38
好像就是I3大于I1吧？
要不就是浓度得问题  不同浓度可能峰值会发生变化
我记得好像是I3大于I1
先看你得浓度与文献上的一样嘛？
芘容易形成激基二聚体，可能与这有关
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▄︻┳═一*▄︻┳═一*众里寻虫千百度，蓦然回首，虫在酱油坛深处！▄︻┳═一*▄︻┳═一*
7楼2009-06-02 16:55:36
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lucky332

铜虫 (小有名气)
★ ★
TT1011(金币+2,VIP+0):是一样的啊~~可能是溶剂的问题。但是文献说芘在水中应该是I1大于I3的，但是我们做的就是不一样，也可能是环境或者仪器的问题吧~~ 6-3 08:52
激发波长不一样，导致每个峰的强度也不一样。看一下你的激发波长跟文献中的一样不
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低下来，沉下去！
8楼2009-06-03 08:28:36
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zhangyan9786

金虫 (正式写手)
★ ★
TT1011(金币+2,VIP+0):哦~~多谢，那再试试做做吧~~I1比I3小还是没有办法计算~~哎~~ 6-3 14:32
你设的狭缝宽度，灵敏度，响应时间和文献一致吗？这些也影响荧光强度和图谱
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9楼2009-06-03 12:11:10
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czjdingyi

木虫 (正式写手)
浓度太大了，建议降低浓度试试。
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10楼2009-09-01 14:47:32
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sandi

至尊木虫 (文坛精英)
像楼上虫子说的，把荧光仪的激发和检测狭缝调小，扫描速度不要太快，pyrene荧光图能获得好的精细结构，你所给谱图中pyrene结构峰没有清晰显现出来，所标的峰位置不准确，pyrene的I3峰大概是在你标的I2的位置，其实你测得的I1/I3是大于1的。
另外买来pyrene往往不纯，通常需要重结晶再测试，从百灵威买的也一样，建议重结晶两次。
参考文献可以看看JACS 99，2039；JACS 127，14922
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nkrainbow
11楼2009-09-01 23:27:20
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sandi

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by nkrainbow at 2015-12-08 18:37:33
能详细说说以下几篇文献的信息么，正在用芘测聚合物荧光，苦恼没有参考的具体内容，请教了十分感谢
参考文献可以看看JACS 99，2039；JACS 127，14922...

文献链接
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... n&volume=99

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... &volume=127
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14楼2015-12-09 11:41:53
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普通回帖

TT1011

金虫 (职业作家)

天下第一猴
引用回帖:
Originally posted by opq691 at 2009-6-2 12:12:
有点不明白意思，“芘 配成溶液后无法扫出正确的荧光峰”？怎么个不正确？
要不你把图附上吧，你得不正确是说和文献相比还是什么意思？
是不是你得设置有问题？比如：仪器参数等等

以前做过一点磷光得，我配 ...

刚刚问过师妹，她也是用甲醇溶解的~
但是扫出的荧光峰和文献上的不一样~~
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为你我受冷风吹~
3楼2009-06-02 15:01:21
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TT1011

金虫 (职业作家)

天下第一猴
应该有人做过的吧~~呵呵
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为你我受冷风吹~
5楼2009-06-02 16:16:28
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wuhuiwang

木虫 (职业作家)
★
TT1011(金币+1,VIP+0):哦~~~~ 可是要用I1和I3的比值进行计算，最好是能准确一点，这样差得太多了~ 6-2 16:42
和仪器有关吧，会差一些
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努力，加油！
6楼2009-06-02 16:35:47
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