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pantera

木虫 (正式写手)

[交流] 请教化合物提纯问题

最近合了2个化合物,丙烯酰化的胍和N取代的丙烯酰胺
两个东西极性都比较大,能溶于甲醇
打算分离提纯

三氯+甲醇点板感觉效果不是很好,点感觉不是非常明显,后面有类似拖尾的一串影子,加三乙胺也没有明显效果

希望大家给点意见
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)


pantera(金币+1,VIP+0):那怎么能知道能不能分开呢,硅胶柱的话有硅胶板,这个填料的分离效果能否预判断 6-1 23:51
我不知道你是做什么的。我是做天然药物化学的。就是从植物里提取分离有效成分。所以分离纯化经常做。凝胶是一种分离用的填料。你的甲醇氯仿这个体系我们经常用的
4楼2009-06-01 23:41:25
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怕瓦落地2380

金虫 (小有名气)


pantera(金币+1,VIP+0):谢谢,回头试试 6-1 23:09
点不明显可能是点样的问题如果不是依然拖尾可以依据文献考虑其它展开剂,下边的楼主参考下,希望有所帮助!
常用混合溶剂极性顺序:

环己烷:乙酸乙酯(8:2)    <     氯仿:丙酮(95:5)     <      苯:丙酮(9:1)    <苯:乙酸乙酯(8:2)         <     氯仿:乙醚(9:1)      <      苯:甲醇(95:5)   < 苯:乙醚(6:4)             <    环己烷:乙酸乙酯(1:1) <       氯仿:乙醚(8:2) < 氯仿:甲醇(99:1)         <     苯:甲醇(9:1)         <      氯仿:丙酮(85:15)< 苯:乙醚(4:6)            <    苯: 乙酸乙酯(1:1)     <      氯仿:甲醇(95:5) < 氯仿:丙酮(7:3)          <     苯: 乙酸乙酯(3:7)    <      苯:乙醚(1:9)    < 乙醚:甲醇(99:1)         <     乙酸乙酯:甲醇(99:1)  <      苯:丙酮(1:1)    < 氯仿:甲醇(9:1)
2楼2009-06-01 23:00:41
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)


pantera(金币+1,VIP+0):谢谢,上凝胶是啥意思呢 6-1 23:38
拖尾的话,除了你试的方法,可以用下滴几滴乙酸。如果不是拖尾,你可以上凝胶,纯化效果挺好的。极性大,其他填怕有吸附。
3楼2009-06-01 23:33:39
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)


pantera(金币+1,VIP+0):我的产物和杂质的分子都很小,估计不行吧,氧化铝的柱子咋样呢 6-2 00:03
楼主问:那怎么能知道能不能分开呢,硅胶柱的话有硅胶板,这个填料的分离效果能否预判断

答:(呵呵 ,我这样回复你的帖子,会不会被判灌水啊?)
1.凝胶和硅胶都属填料。但是分离机制不同。凝胶主要是分子筛的原理。也就是分子量的大小,小的最后出柱子,大分子的后出柱子。至于判断是否分得开,还是要点板子。2硅胶和硅胶板对应。凝胶还是用硅胶板来看分离的状况。凝胶很贵的,不可能拿它来铺板子。3.凝胶上用的溶剂体系不同分离状况也不同。别的先不说。你的极性不是大吗?再上硅胶可能吸附的就比较厉害,凝胶对于你这个问题就不用太过担心。运气好的话,走一边甲醇体系就下来了。我想。
5楼2009-06-01 23:59:42
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