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pantera

木虫 (正式写手)

[交流] 请教化合物提纯问题

最近合了2个化合物，丙烯酰化的胍和N取代的丙烯酰胺
两个东西极性都比较大，能溶于甲醇
打算分离提纯

三氯+甲醇点板感觉效果不是很好，点感觉不是非常明显，后面有类似拖尾的一串影子，加三乙胺也没有明显效果

希望大家给点意见
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1楼 2009-06-01 22:21:19
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怕瓦落地2380

金虫 (小有名气)
★
pantera(金币+1,VIP+0):谢谢，回头试试 6-1 23:09
点不明显可能是点样的问题如果不是依然拖尾可以依据文献考虑其它展开剂，下边的楼主参考下，希望有所帮助！
常用混合溶剂极性顺序：

环己烷:乙酸乙酯（8:2）    <     氯仿:丙酮（95:5）     <      苯:丙酮（9:1）    <苯:乙酸乙酯（8:2）         <     氯仿:乙醚（9:1）      <      苯:甲醇（95:5）   < 苯:乙醚（6:4）             <    环己烷:乙酸乙酯（1:1） <       氯仿:乙醚（8:2） < 氯仿:甲醇（99:1）         <     苯:甲醇（9:1）         <      氯仿:丙酮（85:15）< 苯:乙醚（4:6）            <    苯: 乙酸乙酯（1:1）     <      氯仿:甲醇（95:5） < 氯仿:丙酮（7:3）          <     苯: 乙酸乙酯（3:7）    <      苯:乙醚（1:9）    < 乙醚:甲醇（99:1）         <     乙酸乙酯:甲醇（99:1）  <      苯:丙酮（1:1）    < 氯仿:甲醇（9:1）
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2楼2009-06-01 23:00:41
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
★
pantera(金币+1,VIP+0):谢谢，上凝胶是啥意思呢 6-1 23:38
拖尾的话，除了你试的方法，可以用下滴几滴乙酸。如果不是拖尾，你可以上凝胶，纯化效果挺好的。极性大，其他填怕有吸附。
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3楼2009-06-01 23:33:39
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
★
pantera(金币+1,VIP+0):那怎么能知道能不能分开呢，硅胶柱的话有硅胶板，这个填料的分离效果能否预判断 6-1 23:51
我不知道你是做什么的。我是做天然药物化学的。就是从植物里提取分离有效成分。所以分离纯化经常做。凝胶是一种分离用的填料。你的甲醇氯仿这个体系我们经常用的
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4楼2009-06-01 23:41:25
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
★
pantera(金币+1,VIP+0):我的产物和杂质的分子都很小，估计不行吧，氧化铝的柱子咋样呢 6-2 00:03
楼主问：那怎么能知道能不能分开呢，硅胶柱的话有硅胶板，这个填料的分离效果能否预判断

答：（呵呵 ，我这样回复你的帖子，会不会被判灌水啊？）
1.凝胶和硅胶都属填料。但是分离机制不同。凝胶主要是分子筛的原理。也就是分子量的大小，小的最后出柱子，大分子的后出柱子。至于判断是否分得开，还是要点板子。2硅胶和硅胶板对应。凝胶还是用硅胶板来看分离的状况。凝胶很贵的，不可能拿它来铺板子。3.凝胶上用的溶剂体系不同分离状况也不同。别的先不说。你的极性不是大吗？再上硅胶可能吸附的就比较厉害，凝胶对于你这个问题就不用太过担心。运气好的话，走一边甲醇体系就下来了。我想。
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5楼2009-06-01 23:59:42
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
★
pantera(金币+1,VIP+0):跑的板子不是特别清楚，感觉好像一条线一直上去，似乎有2，3个点，倒是有一定距离 6-2 00:22
楼主问：我的产物和杂质的分子都很小，估计不行吧，氧化铝的柱子咋样呢


答：只要分子量有差异就可以吧。我主要考虑的还有对你的样品的损失问题。只要样品的性质适合填料就可以考虑。说实话，试验这个东西，做了最有发言权。听你说来，你也没有凝胶吧，那也只能上你有的填料了。你就只有这两个组分了么？那分的还不错，两个点的RF值差别有多大。（位置）
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6楼2009-06-02 00:10:21
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
我给你提个建议吧：你说你的点不明显。那是你点样量的问题呢还是你这个合并以后的样品其中所含你这几个点的含量比较少。你从硅胶上跑下了的时候，硅胶有没有吸附？如有吸附，吸附大么？

首先，你对你目前的样品状况要有明确的认识。
其次，你确定你跑板子的溶剂体系或比例适合么？
最后，我不明白的是你怎么知道你的这几个点是什么东西？既然你知道他是什么东西，那相关的资料应该不少吧，对这两个物质的情况应该介绍的很详细，查查看看。（我们做的都是未知点的单体分离，只有做了鉴定才知道是什么）
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7楼2009-06-02 00:27:29
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
我不用你给我金币了，有什么发留言就可以了，毕竟没给你实质性的建议。主要你没有这个填料。不过你要是有结果了，告诉我一下。互相学习吧。
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8楼2009-06-02 00:34:58
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xiaoyidao129

木虫 (著名写手)

教授
★
pantera(金币+1,VIP+0):感觉碘缸不如紫外灯灵敏呢，有时候碘缸看不到的用紫外灯就可以照的见 6-2 08:54
点了后熏个碘岗就可以了，拖尾就三种溶剂一起用，多试试就可以找到
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生命不息，奋斗不止！
9楼2009-06-02 07:09:31
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happycui

铁虫 (初入文坛)
多试几个溶剂体系嘛！点板的效果较好再用硅胶柱分离。其实你合成的样品的量应该不打吧，可以刮板分离呀！不行的话就用制备行液相色谱分。
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10楼2009-06-02 19:36:06
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